[发明专利]一种超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法有效
申请号: | 201410045799.6 | 申请日: | 2014-02-09 |
公开(公告)号: | CN103771392A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 王先友;赵青蓝;吴春;舒洪波;高姣;张有为 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;H01G11/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 湘潭市汇智专利事务所 43108 | 代理人: | 颜昌伟 |
地址: | 411105*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超级 电容 器用 形貌 可控 有序 层次 多孔 碳化 骨架 材料 制备 方法 | ||
1.一种超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将0.0001-0.01mol的表面活性剂溶解于去离子水,加入一定量浓度为0.1-2.5mol·L-1的盐酸溶液或氨水溶液,在25-50℃下搅拌均匀,然后以0.1-1mL·s-1的速度加入1-10mL硅源,加入0-50mL醋酸,形成均相溶液,此混合溶液在25-50℃下搅拌5-24h,然后在聚四氟乙烯容器中80-110℃搅拌12-36h,将得到的产物过滤,用去离子水洗涤,在100℃下干燥,最后在550℃煅烧24h,即得介孔硅白色粉末;
(2)将铬源、碳源与酸性催化剂溶于热水或乙醇溶液中,加入步骤(1)所得介孔硅白色粉末,其中铬源的质量分数为5%-80%,该混合物置于80-200℃下真空处理2-24h得到黄色或棕色粉末;
(3)将步骤(2)所得黄色或棕色粉末置于保护气体中,在400-1200℃下与刻蚀气体反应1-10h,再在该温度下保温1-5h,得到灰色或黑色粉末;
(4)将步骤(3)所得灰色或黑色粉末在氢氟酸中浸泡24h以上,用去离子水洗涤,抽滤,100℃下干燥后得到碳化铬骨架炭。
2.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂为三嵌段共聚物P123、三嵌段共聚物F127、十六烷基三甲基溴化铵、氯代十六烷基吡啶、十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法,其特征在于:所述硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯、四(1-甲基乙基)硅酸酯中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法,其特征在于:所述铬源为铬酸钠、铬酸铵、铬酸钾、重铬酸铵、重铬酸钠、重铬酸钾、硝酸铬、硫酸铬、硫酸铬钾、乙酸铬、二苯铬、六羰基铬或乙酰丙酮铬中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法,其特征在于:所述碳源为蔗糖、葡萄糖、焦糖、糠醇、丙烯、二乙烯基苯、酚醛树脂或聚乙二醇中的一种或两种以上。
6.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法,其特征在于:所述酸性催化剂为对甲苯磺酸、醋酸、乙二酸、硫酸、硫酸氢钠、柠檬酸、草酸或酒石酸中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法,其特征在于:所述保护气体为氮气、氩气或氩氢混合气中的一种或两种以上。
8.根据权利要求7所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法,其特征在于:所述氩氢混合气按体积百分比计,氩气占80~99%,氢气占1~20%。
9.根据权利要求1所述的超级电容器用形貌可控的有序层次多孔碳化铬骨架炭材料的制备方法,其特征在于:所述刻蚀气体为Cl2、F2、HF、HCl、Cl2-HCl中的一种或两种以上。
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