[发明专利]一种纳米级正方形片状碳酸氧铋光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种纳米级正方形片状碳酸氧铋光催化剂的制备方法。

背景技术

   人类社会和经济可持续发展日益面临能源短缺和环境恶化两大问题，正处在城镇化和工业化加速发展阶段的中国，对清洁能源及环境保护技术的研发需求尤为紧迫。理论上，利用太阳光能量低成本制取氢能源是解决上述问题的理想途径。1972年日本科学家Fujishima等发现TiO₂单晶电级可以实现光催化分解水（FujishimaA,1972），后来又发现纳米TiO₂具有光催化降解有机物的能力，TiO₂成为材料领域的研究热点，但TiO₂的禁带宽度为3.2eV，其对应的吸收波长为387.5nm,光吸收仅局限于紫外光区。由于这部分光仅占照射到地面太阳光谱的5%，且TiO₂量子效率最多不高于28%，综合起来太阳能的利用效率仅在1%左右，利用效率很低。因此，需要寻找和开发新的具有可见光活性的化合物。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米级正方形片状碳酸氧铋光催化剂的制备方法，该方法简单易行，成本低，得到的纳米级正方形片状碳酸氧铋光催化剂具有较高的光催化活性。

本发明的另一目的是提供纳米级正方形片状碳酸氧铋光催化剂在降解有机物方面的应用。

一种纳米级正方形片状碳酸氧铋光催化剂的制备方法，包括如下步骤:

（1）依次将含铋化合物、硫脲和碳酸盐溶于水，调节pH至4-11，得到混合溶液；

（2）将步骤（1）所述混合溶液放入高压反应釜，密封，在90℃-200℃条件下反应6-48小时，冷却至室温；

（3）将高压反应釜内的溶液离心取沉淀，洗涤、干燥得到纳米级正方形片状碳酸氧铋光催化剂。

所述含铋化合物为五水合硝酸铋，所述碳酸盐为脲。所述五水合硝酸铋与硫脲的摩尔比为1：（0.1-2）。所述五水合硝酸铋与脲的摩尔比为1：（0.2-10）。所述洗涤方法为：依次用水和乙醇洗涤。所述干燥方法为：干燥温度为55-65℃，干燥时间为4-6小时。

本发明还提供上述方法制备的纳米级正方形片状碳酸氧铋光催化剂_。

本发明还提供所述纳米级正方形片状碳酸氧铋光催化剂在降解有机物方面的应用。

本发明纳米级正方形片状碳酸氧铋光催化剂具有一种新颖的晶体形貌，为片状, 厚度为100纳米左右,横截面是边长为2微米左右的正方形，具有较高的有机污染物光催化活性。

本发明纳米级正方形片状碳酸氧铋光催化剂的制备方法简单易行、不使用任何模板，不使用任何表面活性剂，廉价易得。

附图说明

图1是光催化剂1的扫描电子显微镜图像（放大4000倍）。

图2是光催化剂1的扫描电子显微镜图像（放大20000倍）。

图3是光催化剂1的扫描电子显微镜图像（放大30000倍）。

图4是光催化剂1的X射线粉末衍射图谱。

图5光催化活性对比，(A)普通商业TiO₂（B）纳米级正方形片状碳酸氧铋，其中C₀为罗丹明B的初始浓度，C为经过紫外光照射一段时间后罗丹明B的浓度值，t为光照时间。

具体实施方法

本发明中高压反应釜中的填充度为30%-90%。

本发明碳酸氧铋的分子式为Bi₂O₂CO₃。

实施例1

取60ml的水，倒入烧杯中，在搅拌条件下加入1mmol五水合硝酸铋，搅拌30分钟使其完全溶解；再加入0.1mmol硫脲，搅拌30分钟使硫脲完全溶解；再加入0.2mmol脲，搅拌30分钟使脲完全溶解。滴加浓氨水调节PH至4，得到溶液                                                。

将溶液放入高压反应釜，密封，在90℃条件下反应48小时，冷却至室温；将高压反应釜内的溶液离心取沉淀，依次用水和乙醇洗涤，在55℃条件下干燥6小时，得到光催化剂1。