[发明专利]一种高显色磷酸镁锶钙锡荧光粉的生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于荧光粉制备领域，具体地涉及一种高显色磷酸镁锶钙锡荧光粉的生产工艺。

背景技术

现有生产磷酸镁锶锡荧光粉都是采取两次烧结的方法，首先在氧化条件下进行一次烧结，经粉碎后在N₂-H₂还原气氛下进行再还原。

现有生产磷酸镁锶锡荧光粉都是采用两次烧结的方法。一般选用磷酸氢锶、碳酸锶、碱式碳酸镁或其他镁盐，磷酸氢氨及氧化锡作为原料磨混均匀，首先在1000℃-1200℃氧化气氛下进行第一次烧结，烧结完成后，进行粉碎，再在N₂-H₂还原气氛中烧结几小时。然后进行粉碎、洗涤、检验即可。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高显色磷酸镁锶钙锡荧光粉的生产工艺，该生产工艺过程简单，原料易得，对环境污染小。

本发明提供了一种高显色磷酸镁锶钙锡荧光粉的生产工艺，该工艺过程为：

（1）将磷酸氢锶、碳酸锶、氧化镁、碳酸钙、草酸亚锡原材料按重量比10:2.1:0.4:0.13:0.18进行混合；

（2）将混合好的混合料装入坩埚内，中间扎一孔，在活性炭还原气氛下进行一次烧结，烧结温度为1100℃-1150℃，烧结时间为4小时，即得该产品，然后将烧结好的块料进行粉碎、振磨、烘干、筛分、检验、包装。

本发明的关键点为原来由N₂-H₂做还原气氛，改为活性炭做还原气氛，而且一次烧结完成。

本发明的优点为：本发明解决该产品由两次烧结变成一次烧结的问题，简化了生产工艺过程，原料易得，对环境污染小。

具体实施方式

下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。

实施例1：

(1)将检验合格的磷酸氢锶、碳酸锶、氧化镁、碳酸钙、草酸亚锡按以下重量700公斤、147公斤、28公斤、9.1公斤、12.6公斤进行称重，然后放入混料机内进行混合8小时。

(2)将合格的混合料装入750ml坩埚中，每埚装600±20g墩实，中间扎一孔，再将此坩埚放入装有25g活性炭的1300ml坩埚内，在料上部放一个装有25±5g活性炭的气氛埚将两坩埚盖盖严。放在推板上，每个推板放四埚料，然后送入已恒温的窑中进行高温煅烧。

(3)窑炉温度控制在1130℃，烧结时间为4小时。

(4)当块料出炉冷却后，打开盖，将料用搪瓷盘移至暗室，在紫外灯下将氧化层除去，将去掉氧化层的块料和氧化层分别装入袋中。

(5)振磨：将100公斤的料加入振磨机中，加入80L去离子水，振动50分钟，振动粒度控制在9.5-10.5u，放料，烘干16小时后，过200目筛子。

(6)最后进行检验，包装。

对比例1：

(1)将检验合格的磷酸氢锶、碳酸锶、氧化镁、草酸亚锡按以下重量700公斤、156.1公斤、28公斤、12.6公斤进行称重，然后放入混料机内进行混合8小时。

(2)将合格的混合料装入750ml坩埚中，每埚装600±20g墩实，中间扎一孔，放在推板上，每个推板放四埚料，然后送入已恒温的窑中进行高温煅烧。

(3)窑炉温度控制在1110℃，烧结时间为2小时。

(4)当块料出炉冷却后，进行粉碎过筛。

(5)再将粉碎的料装入750ml坩埚中，每埚装600±20g墩实，中间扎一孔，放在推板上，每个推板放四埚料，然后送入已恒温的窑中进行高温煅烧。同时在窑内通入氮、氢混合气（氮气95%，氢气5%）。

(6)窑炉温度控制在1140℃，烧结时间为4小时。

(7)当块料出炉冷却后，打开盖，将料用搪瓷盘移至暗室，在紫外灯下将氧化层除去，将去掉氧化层的块料和氧化层分别装入袋中。

(8)振磨：将100公斤的料加入振磨机中，加入80L去离子水，振动50分钟，振动粒度控制在9.5-10.5u，放料，烘干16小时后，过200目筛子。

(9)最后进行检验，包装。

本发明实施例与对比例比较，有以下优点：

1、配方的不同，现有配方中增加了碳酸钙，碳酸钙的增加有如下优点，降低成本，调高了成品的亮度。

2、减少了烧结次数。由二次烧结，改成一次烧结。

3、减少了恒温烧结时间，由6小时减少到4小时。

4、弱还原气氛由氮气、氢气改成活性炭。（氢气是易燃、易爆气体）安全系数明显提高，减低成本。

5、减少了粉碎次数，有两次粉碎改成一次粉碎。