[发明专利]立方体状氧化镁粉末及其制法

说明书

技术领域

本发明涉及立方体状氧化镁粉末及其制法。

背景技术

氧化镁(magnesia)除了被用作耐火材料外，也被用作各种添加剂或电子零部件的用途、荧光体原料、各种靶材原料、超导薄膜基底用原料、隧道磁阻元件(TMR元件)用隧道障壁原料、彩色等离子体显示面板(PDP)用保护膜原料以及PDP用结晶氧化镁层的原料，作为具有极为广泛的用途的无机材料受到瞩目。

例如，作为用于形成PDP用结晶氧化镁层的原料的氧化镁，要求一次粒子的形状为立方体状、高纯度、各结晶的粒径大且粒度分布狭窄、分散性优良的结晶粉末。

作为氧化镁粉末的制法，主要已知(1)利用金属镁的氧化的气相法，(2)基于将氢氧化镁或碳酸镁等前体在热分解温度以上的温度下烧成的工序的热分解法，以及(3)将通过电熔法获得的块粉碎的方法。

利用气相法可获得高纯度、立方体状的氧化镁粉末，但其粒径仅为不到1μm(参照专利文献1和非专利文献1)。除此之外，也存在结晶表面附着有大量的微粒、表面不干净的问题，以及立方体状粒子和非立方体状粒子混杂、并非仅由立方体状粒子形成的单分散粉末的问题。

利用生产性更好的热分解法制造的氧化镁粉末具有结晶粒子的角或棱带有圆弧的多边形形状，并且很难获得大粒子。因此，上述氧化镁粉末会吸收大气中的二氧化碳气体和水分等，这可能会对氧化镁的固有特性的发挥造成影响。很多情况下粒子还会相互凝聚，只能获得分散性差的粉末。

为克服上述热分解法中的缺点，专利文献2中记载了将氯化物离子与氧化镁前体或氧化镁混合后进行烧成的方法，以及将氯化镁水溶液和碱性沉淀剂溶液混合后在不进行清洗的情况下过滤、然后进行烧成的方法。该文献的实施例中记载了在氧气气流中实施上述烧成的方案。由此获得的氧化镁的结晶虽然是立方体状，但其粒径仅为0.2μm左右，只能获得粒子相互凝聚的氧化镁粉末(该文献的图2(A))。

专利文献1：日本专利特开平1－282146号公报

专利文献2：日本专利特开2006－36544号公报

非专利文献1：“材料”，昭和62年11月，第36卷，第410号，1157－1161页

发明的揭示

本发明是鉴于上述现状而完成的发明，其目的是提供立方体状且粒径大的氧化镁粉末及其制法。

本发明人为解决上述问题反复进行了各种研究，结果发现，在利用热分解法将氧化镁前体烧成、从而制造氧化镁粉末时，通过在特定量的卤化物离子的存在下、且在与常规的烧成条件不同的封闭体系中实施该烧成，可以制造出以现有的制法完全不可能获得的立方体状且平均粒径为1μm以上的极大的氧化镁粉末，从而完成了本发明。

即，本发明涉及立方体状氧化镁粉末，该氧化镁粉末的特征在于，用扫描型电子显微镜观察到的粒子形状为立方体状，并且由激光衍射散射式粒度分布测定得到的累积50％粒径(D₅₀)为1.0μm以上。这里，较好的是由激光衍射散射式粒度分布测定得到的累积10％粒径(D₁₀)和累积90％粒径(D₉₀)的比值D₉₀/D₁₀为10.0以下，BET比表面积为5.0m²/g以下。此外，较好的是纯度为99.9质量％以上。较好的是所述立方体状氧化镁粉末通过将氧化镁前体在相对于该前体的总量为0.5～30质量％的卤化物离子的存在下在封闭体系中烧成而得。

本发明还涉及立方体状氧化镁粒子，该氧化镁粒子的特征在于，用扫描型电子显微镜观察到的粒子形状为立方体状，并且该立方体的一边的长度大于4.0μm；此外，还涉及包含该立方体状氧化镁粒子的氧化镁粉末。

本发明还涉及立方体状氧化镁粉末的制造方法，该方法的特征在于，将氧化镁前体在相对于该前体的总量为0.5～30质量％的卤化物离子的存在下在封闭体系中烧成。较好的是所述氧化镁前体为碱式碳酸镁、氢氧化镁或它们的混合物。

利用本发明，可获得立方体状且平均粒径大的氧化镁粉末。最好的是，利用本发明，可制造具有如下特性的氧化镁粉末：(1)粒子形状一致为立方体状，(2)平均粒径大到1μm以上，(3)粒径一致，(4)不含微粒，立方体状结晶的表面洁净且平滑，(5)结晶粒彼此分离，分散性优良。

实施发明的最佳方式