[发明专利]一种从莱菔子中提取总硫苷部位的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从莱菔子中提取总硫苷部位的方法，属中医药技术领域。

背景技术

传统中医主以炮制后形成的中药饮片组成复方应用于临床，这种用药方式存在服用不便，疗效不稳定，质量不易控制等不足。制约着中药现代化发展的进程。

中药是一个复杂的体系，一味药中往往是不同药效作用成分共存一体，炮制会影响其内在成分的量或质。经过对中药生制品的系统研究，在认识炮制机理的基础上，利用现代科技手段，对不同药效部位、组分进行分离纯化，使某一药效部位有效富集，资源得到综合利用。可以在剂量减少，质量可控前提下，提高中药的科技含量，实现传统中药饮片功效的优化，也可对分离纯化的部位进行新功效的开发，为创新药物研制提供技术支撑。                                                                                                                                                              莱菔子是中医常用药，具有 “生升熟降”、“生熟异治” 的药性特点。申报者在完成国家自然科学基金项目（30672665）中证明，莱菔子炒制的一个重要机理是防止萝卜苷在煎煮过程中被酶解，有利于在煎出液中保存萝卜苷。莱菔子中含有30%-40%的脂肪油，按中药传统入煎剂使用只有不足5%被煎出，其余则随药渣废弃。莱菔子脂肪油中含30%以上的芥酸。芥酸长期食用对人体不利，是食用油的限制性标准之一，但它是重要的化工原料，具有很高的工业利用价值。前期研究证实，从整体上莱菔子的主要成分可分为脂肪油、总硫代葡萄糖苷（硫苷）和芥子碱三个药效作用不同的部分。总硫苷部位中的主成分是萝卜苷，是调节实验动物胃肠运动和发挥止咳平喘作用的主要药效部位。提取莱菔子总硫苷部位有望使其消食除胀，降气化痰的等功能得到优化，并使资源得到综合利用。

目前对莱菔子药效部位或组分进行分离，资源综合利用的研究尚为空白。

发明内容

本发明提供了一种从莱菔子中提取总硫苷部位的方法。

在规范莱菔子炒制工艺的基础上，通过物理脱脂获得原料中75%左右的莱菔子脂肪油部分，可为高芥酸脂肪油的精加工提供原料，使莱菔子资源得到综合利用。

对脱脂后的部分优化了提取精制工艺，获得了含量超过50%的总硫苷部位，该部位中萝卜苷含量大于30%，发明还对总硫苷部位的质量控制方法和药效进行了一定的研究。    

   莱菔子中总硫苷部位的制备工艺如下：

1.莱菔子的炒制与脱脂

   取莱菔子，净制；炒制时，预热至锅底温度达200-250 ℃时投药，快速均匀翻炒1-1.5 min，至质地鼓起，易脱皮，有爆裂声和特有香气时，取出，晾凉；粉碎成10目粉，90℃烘1-2h，使粉末温度均匀达到90℃，压油机物料室控温95℃±3℃，投料入压油室，压油机采用渐进式加压使脂肪油溢出后，暂停加压，待油溢出速度显著减慢时，再继续加压至油溢出，如此反复至出油率达到原料中脂肪油含量的75%±3%时，停止压油；脂肪油另器保存，药饼粉碎后供进一步提取；

2．脱脂炒莱菔子总硫苷部位的制备

经物理脱脂后的炒莱菔子药饼破碎成粗粉，加水浸泡0.5 h，加热回流提取三次，加水量依次为药料的8倍，6倍，6倍，提取时间分别为1.0 h，0.5 h，0.5 h，过滤，合并滤液，减压浓缩至1 g/ml，加入95%乙醇，边加边快速搅拌，使得乙醇浓度为80%，静置24 h，过滤，滤液减压浓缩回收乙醇至无醇味，用氨水调整pH为8作为上样溶液；

HPD722型大孔树脂，湿法装柱，取2倍柱体积pH8的药液以3 BV·h^-1的流速上样，吸附4 h，用3 BV蒸馏水以4 BV·h^-1的流速洗脱，合并洗脱液。于75 ℃，-0.08-0.09 Mpa条件下减压浓缩得浸膏，浸膏再以70 ℃，压力-0.09 Mpa，真空干燥至含水量不高于5.0%，得到炒莱菔子总硫苷部位。

其中，总硫苷的含量不低于：53% ；

  萝卜苷的含量不低于：30%。

本发明的有益效果如下：