[发明专利]ITO粉末、ITO导电膜用涂料和透明导电膜的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种包含由具有形状各向异性的多晶ITO（Indium Tin Oxide）颗粒的聚集体构成的第1粉末、及由细于该第1粉末的ITO颗粒构成的第2粉末的ITO粉末。更详细而言，涉及用于透明导电膜的原料的ITO粉末。

背景技术

近年来，正在普及将ITO导电膜用作透明导电膜。该ITO导电膜一般通过对ITO进行溅射的物理成膜法或涂布分散有ITO颗粒的分散液或含有ITO的有机化合物的涂布成膜法来成膜。其中，使用涂布成膜法比使用物理成膜法更有利。这是由于和通过物理成膜法形成的ITO导电膜相比，虽然通过涂布成膜法形成的ITO导电膜的导电性稍低，但在涂布成膜法中，在涂布成膜时无需使用真空装置等昂贵的装置，并且能够轻松地应对大面积和复杂形状的成膜，其结果，能够降低制造成本。尤其，该涂布成膜法中将分散有ITO颗粒的分散液用作涂料的方法受到瞩目。其理由在于，该方法与将含有ITO的有机化合物用作涂料的方法相比，无需使涂布膜热分解，由此能够以较低温成膜，且能够获得良好的导电性。并且，还从ITO颗粒的观点出发进行改良而提出如下技术，即通过将分散于分散液中的ITO颗粒的形状设为棒状，从而在形成导电路径时提高颗粒彼此的接触度，并克服基于涂布成膜法的ITO导电膜所具有的导电性较低这一点。这是由于，只要棒状的ITO颗粒能够在形成ITO导电膜的基板上相邻地沿纵长方向排列，则颗粒彼此的界面减少，因此颗粒彼此的接触面积增加，其结果电阻下降。

这种棒状的ITO颗粒及分散有该ITO颗粒的涂料例如公开于专利文献1。该专利文献1中公开有如下含锡氧化铟微粉末的制造方法：通过锡盐及铟盐的溶液与碱水溶液的中和反应将反应系统的pH调整为2.0～4.0后，进一步在将反应系统的温度保持为15～80℃的同时至少花费30分钟来添加碱水溶液直至最终的pH成为5.0～9.0，并对由此获得的棒状氧化锡盐及氧化铟的水合物进行加热处理。该含锡氧化铟微粉末的制造方法中，含锡氧化铟（ITO）微粉末的短轴直径在0.02～0.10μm的范围内，长轴直径在0.2～0.95μm的范围内。通过这种方法制造的含锡氧化铟微粉末为棒状，因此用其制备涂料并进行涂布时，以少量即可形成导电性优异且透明性良好的膜。另外，上述专利文献1将ITO微粉末的形状记载为针状而非棒状，但由于在本说明书及本权利要求书中记载为第1粉末由具有各向异性的多晶ITO颗粒的聚集体构成，该多晶ITO颗粒的聚集体由短于棒状中心核的多个棒状体在该中心核的周围以沿着与棒状中心核的长度方向相同的方向且包围棒状中心核的方式一体形成，因此，在专利文献1的叙述中也记载为棒状而非针状。

专利文献1：日本专利公开平6-80422号公报（权利要求1及2、[0029]段）

然而，上述以往的专利文献1中所示的含锡氧化铟微粉末的制造方法中，棒状的含锡氧化铟（ITO）微粉末始终沿着形成ITO导电膜的基板面平行地排列即可，但存在相对于基板面垂直立起的不良情况。这种不良情况可通过在将分散有棒状的ITO微粉末的涂料涂布于基板面上时以辊涂机等涂布机等从上加压来克服。

然而，上述以往的专利文献1中所示的含锡氧化铟微粉末的制造方法中，存在棒状的ITO微粉末在分散液中缠结而呈果酱（ジャム）状态并且在棒状的ITO微粉末之间易产生空隙的问题。因此，由通过上述方法制造的ITO导电膜构成的透明导电膜的电阻上升，例如存在使含有透明导电膜的薄膜太阳能电池等光学器件的性能恶化的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供如下一种ITO粉末：在利用ITO粉末制备ITO导电膜用涂料时，能够防止第1粉末在分散液中缠结而呈果酱状态，且在利用ITO导电膜用涂料制造由ITO导电膜构成的透明导电膜时，通过在第1粉末之间的空隙中填充第2粉末，能够降低透明导电膜的电阻。

本发明人等进行深入研究的结果发现，将含有棒状的多晶ITO颗粒的分散液用作ITO导电膜用涂料时，需要使棒状的多晶ITO颗粒不会成为易缠结的单纯的棒状、使棒状的多晶ITO颗粒难以立于基板面、使多晶ITO颗粒彼此始终无空隙地接触、及增加多晶ITO颗粒彼此的接触面积，并且发现，通过将微细的多晶ITO颗粒填充于棒状的多晶ITO颗粒彼此的间隙而使电阻下降，直至完成了本发明。