[发明专利]一种基于人工缺陷的激光薄膜定量化研究方法有效

专利信息
申请号: 201410050186.1 申请日: 2014-02-13
公开(公告)号: CN103952670B 公开(公告)日: 2017-02-08
发明(设计)人: 王占山;张锦龙;程鑫彬;沈正祥;马彬;丁涛;焦宏飞 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: C23C14/30 分类号: C23C14/30;C23C14/06;C23C14/54;G01N1/28
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司31225 代理人: 翁惠瑜
地址: 200092*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 人工 缺陷 激光 薄膜 量化 研究 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种激光薄膜研究方法,尤其是一种通过人工缺陷定量化确定激光薄膜制备工艺参数的研究方法,属于薄膜光学技术领域。 

背景技术

激光薄膜是高功率激光系统中的关键元件,它的损伤阈值直接决定了激光输出的强弱,并影响强激光系统的稳定运行。提高激光薄膜的损伤阈值一直是激光和薄膜领域内的重要内容,是提升激光系统性能的关键。薄膜损伤阈值的高低是众多因素共同作用的结果,其中杂质缺陷吸收是比较关键的因素之一。对于整个激光薄膜来说,在激光薄膜制作的整个过程中都有可能引入缺陷:比如基板加工中再沉积层的吸收性缺陷以及亚表面中的裂纹和抛光粉残留;基板表面吸附的有机物污染以及颗粒;镀膜过程中形成的吸收性缺陷等。如何有效地降低薄膜中的缺陷是提高激光薄膜损伤阈值的关键问题之一。专利[201210480267],提出了一种激光薄膜的制备方法,通过基板冷加工、基板刻蚀、基板超声波清洗、基板离子束清洗、电子束蒸发镀膜和缺陷激光预处理的全流程工艺降低缺陷密度,有效提高了激光薄膜的损伤阈值。 

但是现有的制备方法虽然能将缺陷控制在很好的水平,但是由于薄膜中缺陷的分布具有很大的离散性和不确定性,其形状、尺度、位置、吸收、来源等特征显著不同,增大了系统研究和控制缺陷的难度,并没有对薄膜中的缺陷进行定量化的研究,因此激光薄膜的制备仍然带有盲目性,无法对激光薄膜制备工艺参数的定量化,难以根据不同的损伤阈值要求合理选择工艺参数。 

发明内容

本发明要解决的技术问题是:针对以上现有方法存在的问题,依据人工缺陷损伤特性在较大程度上能够模拟或反映真实缺陷损伤特性的原则,提出了一种在激光薄膜制备各环节引入特征可控的人工缺陷,定量研究损伤特性随着某一单因素变化规律的激光薄膜研究方法。 

为了解决以上技术问题,申请人对激光薄膜缺陷的产生来源、损伤机制进行了系统深入的研究,提出了如下步骤的激光薄膜定量化研究方法: 

1)利用不同尺度抛光粉制作人工划痕研究熔石英基板的浮法抛光工艺:将经过浮法抛光的基板,将粒径为1.5μm~10μm的抛光粉溶解于去离子水中,对基板进行抛光,得到人工划痕的宽度在2μm~15μm之间,亚表面损伤层的深度在2μm-20μm之间,并经过超声波清洗、镀制薄膜,进行损伤阈值测试,得到损伤阈值与人工划痕尺度的对应 关系,确定基板抛光的工艺参数; 

2)含有人工划痕的熔石英基板的氢氟酸刻蚀:将氢氟酸与去离子水混合,对含有人工划痕的熔石英基板表面进行刻蚀,刻蚀深度在0.5μm-20μm之间,以低浓度氢氟酸首先完全去除再沉积层,刻蚀时间为20~60分钟,然后使用高浓度氢氟酸完全去除亚表面损伤层,刻蚀时间为40~90分钟; 

3)涂有人工小球的熔石英基板的超声波清洗:将0.3μm-3μm人工小球旋涂在基板表面,进行超声波清洗,确定不同的超声频率、超声时间和小球去除效率的对应关系; 

4)涂有人工小球的熔石英基板的真空离子束清洗:将0.3μm-3μm人工小球旋涂在基板上,并把基板装载进镀膜机的真空室,抽真空至1×10-3pa~5×10-3pa,使用不同参数真空离子束清洗工艺去除人工小球; 

5)熔石英基板上薄膜制备:使用电子束蒸发方法在熔石英基板上制备HfO2/SiO2薄膜,在不同的膜层中引入纳米尺度人工缺陷,利用损伤阈值测试,给出损伤阈值和缺陷位置的定量化对应关系; 

6)薄膜缺陷的激光预处理:用脉冲宽度为10ns,波长为1064nm的YAG激光对熔石英基板上的制备的HfO2/SiO2薄膜的定量化缺陷进行激光预处理。 

本发明的关键在于以人工缺陷为核心的定量化研究方法。其理由是:激光薄膜的中不同尺度的缺陷可能导致不同的损伤阈值,人工缺陷损伤特性在较大程度上能够模拟真实缺陷损伤特性,因此我们对各个工艺步骤引入不同的人工缺陷进行研究,比如利用人工划痕研究基板抛光和氢氟酸刻蚀工艺,利用人工单分散小球研究基板的超声波清洗和离子束清洗工艺,利用吸收性缺陷研究薄膜的制备工艺,并分析预处理工艺参数与定量化缺陷的对应关系。因此本发明提出了一种通过基于人工缺陷的激光薄膜定量化研究方法,可以稳定地制备不同损伤阈值的激光薄膜。 

本发明具有以下优点: 

1、可以有效地控制缺陷尺度,定量化工艺可以稳定控制不同尺度缺陷的分布; 

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