[发明专利]一种碳改性CaCu3Ti4O12高介电材料的制备方法有效
申请号: | 201410051008.0 | 申请日: | 2014-02-14 |
公开(公告)号: | CN103787653A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 王茂华;张波;周芙 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C04B35/465 | 分类号: | C04B35/465;C04B35/626 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 cacu sub ti 12 高介电 材料 制备 方法 | ||
1.一种碳改性CaCu3Ti4O12高介电材料的制备方法,包括CCTO粉体的制备步骤、碳改性的CCTO粉体的制备步骤、碳改性的CCTO陶瓷的制备步骤,其特征在于所述碳改性的CCTO粉体的制备步骤为:以CCTO为原料,葡萄糖为碳源,无水乙醇为介质采用高能球磨法制备碳改性的CCTO粉体,按照CCTO与葡萄糖质量比为10:1-3称取两种物质,将称量好的CCTO粉体与葡萄糖加入到球磨罐中,加入球磨介质无水乙醇和氧化锆磨球进行球磨,球磨后干燥、煅烧得到碳改性的CCTO粉体。
2.如权利要求1所述的一种碳改性CaCu3Ti4O12高介电材料的制备方法,其特征在于:CCTO与葡萄糖质量比为10:1。
3.如权利要求1所述的一种碳改性CaCu3Ti4O12高介电材料的制备方法,其特征在于所述球磨的球磨工艺为:球料质量比控制在10:1,在行星式球磨机上以转速为400r/min球磨6小时。
4.如权利要求1所述的一种碳改性CaCu3Ti4O12高介电材料的制备方法,其特征在于:干燥温度为60℃。
5.如权利要求1所述的一种碳改性CaCu3Ti4O12高介电材料的制备方法,其特征在于所述煅烧工艺为:500℃真空下煅烧2-3小时得到碳改性的CCTO粉体。
6.如权利要求1所述的一种碳改性CaCu3Ti4O12高介电材料的制备方法,其特征在于所述CCTO粉体的制备步骤为:按照CCTO物质的化学计量比准确称量Cu(NO3)2·3H2O和Ca(NO3)2·4H2O,溶解在无水乙醇中形成2M的硝酸盐溶液;取另一干净烧杯,加入无水乙醇,搅拌下逐滴滴入Ti(OC4H9)4,Ti(OC4H9)4与无水乙醇的体积比为1:2.5,同时快速加入冰醋酸,冰醋酸与无水乙醇的体积比为1:3,搅拌0.5h,然后滴入去离子水以便钛酸丁酯的水解, 去离子水与无水乙醇的体积比为1:20;剧烈搅拌下将硝酸盐溶液缓慢加到该溶液中,硝酸盐溶液和钛酸丁酯溶液的量由CCTO的化学计量比决定;加入柠檬酸,柠檬酸与Cu(NO3)2·3H2O的质量比为1:3,随着水解与聚合反应的进行,形成蓝绿色的透明溶胶,溶胶液体放置于80℃的干燥箱内,得到蓝色的干凝胶,将干凝胶放入马弗炉中,升温速率5℃/min,在 800℃下煅烧2h,得到棕黄色疏松粉末,放入玛瑙研钵中研磨后过筛得到CCTO粉体。
7.如权利要求1所述的一种碳改性CaCu3Ti4O12高介电材料的制备方法,其特征在于所述碳改性的CCTO陶瓷的制备步骤为:
(1)在碳改性的CCTO粉体中加入质量分数为5%的聚乙烯醇(PVA),PVA占粉体总质量的3%,然后在研钵中研磨,用150目的筛子过筛造粒,在30MPa下压制成薄片;
(2)将步骤(1)制得的片状素坯在空气气氛下于1000℃保温6h,升降温速率5℃/min,得到碳改性的CCTO陶瓷;
(3)将步骤(2)制得的碳改性的CCTO陶瓷表面打磨,抛光,被银,制作电极。
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