[发明专利]一种长链混合二元酸的精制方法

说明书

本发明公开了一种长链混合二元酸的精制方法，包括如下步骤：(1)在水中加入混合二元酸固体，加热，并加碱调节pH值，使混合二元酸溶解，然后降温析出沉淀，分离得到固体I；(2)将固体I投入水中，加热升温，固体I全部溶解后，加酸调节pH使混合二元酸析出，分离固体，干燥后得到精制的所述长链混合二元酸。本发明通过控制精制过程的各工艺条件在水相中完成油相固化和二次沉淀工艺，得到高质量、高产率的混合二元酸成品。本发明工艺方法可以简单有效的解决长链二元酸生产中副产品的排放问题，既保护了环境，又为企业增加了收益。

技术领域

本发明涉及对长链二元酸进行处理的方法，具体涉及一种对长链混合二元酸进行精制的方法。

背景技术

长链二元酸(Long chain dicarboxylic acids)是指碳链中含有10个以上碳原子的脂肪族二羧酸(简称DCn)，包括饱和及不饱和二羧酸，是一类有着重要和广泛工业用途的精细化工产品，是化学工业中合成高级香料、高性能尼龙工程塑料、高档尼龙热熔胶、高温电介质、高级油漆和涂料、高级润滑油、耐寒性增塑剂、树脂、医药和农药等的重要基础原料。由于长链二元酸的下游产品的开发潜力广阔，国内外对长链二元酸的需求量将不断增加，其市场潜力极大。

生物法(发酵法)生产长链二元酸是上世纪70年代兴起的微生物技术在石油化工领域的应用。其特点是以丰富的石油资源为原料，利用微生物特有的氧化能力和微生物胞内酶的作用，在常温常压下分别氧化长链正烷烃两端的两个甲基，一步加上四个氧原子，生成相应链长的各种长链二元酸；生物法生产长链二元酸克服了单纯的化学合成方法以及植物油裂解制取方法的各种不足，为长链二元酸的大量生产开辟了新的途径。与化学合成方法相比，生物法生产长碳链二元酸拥有不容置疑的优点，在国内外受到普遍重视。生物法不仅可以提供从C9到C18甚至C22的系列长碳链二元酸单体，而且可以生产出化学合成法所不能生产的长链二元酸(如C13以上的长链二元酸)，极大地拓展了二元酸在工业领域的应用。

长碳链混合二元酸是指C9-C22的二元酸中的两种及以上混合物，主要来源于生物法制备C11～C16二元酸的副产物。

一般而言，这些长碳链混合二元酸在生产单一二元酸的精制过程中常被废弃或堆放起来，不仅污染环境，还造成资源浪费。近年来，随着二元酸的下游产品开发的不断拓展，长碳链混合二元酸的用途及其在合成某些精细化工产品的优势也逐步为人们所认识，由长碳链混合二元酸合成的香料，防锈剂等产品在某些性能上优于用单一长链二元酸合成的同类产品，长碳链混合二元酸可用作高性能防锈剂，为金属加工业提供具有出色的防锈效果的防锈剂；与使用单一品种二元酸生产的防锈剂相比，长碳链混合二元酸具有不可替代的优异性能。因此，研究开发资源化利用技术将副产物回收再利用，既能解决环境污染和资源浪费问题，又符合绿色化学的要求，具有重要的社会和经济意义。

在对长链二元酸重组分的处理过程中，中国专利申请CN102010318A公开了使用两次或多次脱色然后酸化的方法，可得到纯度较高的混合二元酸。其缺点是：该工艺需要两次或多次活性炭脱色，导致二元酸的大量损失，收率偏低。中国专利申请CN102795984A以乙醇精制十二烷二元酸的重组分为原料，与过量的液碱反应生成长碳链二元酸，该工艺存在乙醇工艺导致的二元酸与乙醇酯化的缺陷，而且仅用活性炭脱色不能有效去除色素与杂质，产品外观差，且溶剂的回收也比较繁复。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对长碳链二元酸生产中的废弃物-长链混合二元酸(也简称为混合二元酸)进行精制的方法。该精制方法通过控制精制过程的各工艺条件在水相中完成油相固化和二次沉淀工艺，无需多次活性炭脱色步骤，能有效的除去色素和杂质，且获得的混合二元酸产品质量好，产率高。

为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：

一种长链混合二元酸的精制方法，包括如下步骤：

(1)在水中加入混合二元酸固体，加热，并加碱调节溶液pH值，使混合二元酸溶解，然后降温析出沉淀，分离得到固体I；