[发明专利]一种壳聚糖为主链的盐响应性接枝共聚物的制备方法有效
申请号: | 201410052771.5 | 申请日: | 2014-02-17 |
公开(公告)号: | CN103819613A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 袁伟忠;王金菊 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F212/32 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 为主 响应 接枝 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖为主链的盐响应性接枝共聚物的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)2-(4-吡啶)乙基磺酸和等摩尔量的氢氧化钠加入到溶剂A中,在惰性气体的保护下逐滴加入4-乙烯基苯甲基氯,在25-40度下反应48-72小时,反应结束后在沉淀剂B中沉淀,真空烘箱中干燥后,在乙醇中重结晶得到纯净的单体;
(2)将壳聚糖加入反应瓶,并分散溶解在溶剂C中,加入壳聚糖主链上端羟基或氨基摩尔数1~10倍量的缚酸剂D,在0~20℃下滴加端壳聚糖主链上羟基及氨基摩尔数1~5倍量的含溴化合物,滴加时间为20~70分钟,滴加结束后,反应温度为10~40℃,反应时间为10~72小时,经抽滤,沉淀,并真空干燥后,得到溴基封端的壳聚糖大分子引发剂;将所得到的溴基封端壳聚糖大分子引发剂溶于溶剂E,并按照溴基封端壳聚糖大分子引发剂所含端溴基摩尔数10~500倍的量加入步骤(1)得到的单体,在催化剂F作用下,体系在氩气或氮气保护下反应,反应温度为20~100℃,反应时间为2~30小时,除去催化剂F后,并经沉淀、真空干燥,即得到所需产物。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖为主链的盐响应性接枝共聚物的制备方法,其特征步骤(1)中所述的溶剂A 是甲酰胺、三乙胺或N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖为主链的盐响应性接枝共聚物的制备方法,其特征步骤(1)的沉淀剂B是丙酮或正己烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖为主链的盐响应性接枝共聚物的制备方法,其特征步骤(2)中是所述溶剂C为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的壳聚糖为主链的盐响应性接枝共聚物的制备方法,其特征步骤(2)中所述缚酸剂D为二乙胺、三乙胺、吡啶或乙酸钠中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的壳聚糖为主链的盐响应性接枝共聚物的制备方法,其特征步骤(2)中溶剂E为苯甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种或数种。
7.根据权利要求1所述的壳聚糖为主链的双敏感性接枝共聚物的制备方法,其特征是所述催化剂F为氯化亚铜/联吡啶、溴化亚铜/联吡啶、氯化亚铜/五甲基二乙烯三胺、溴化亚铜/五甲基二乙烯三胺、氯化亚铜/六甲基三亚乙基四胺或溴化亚铜/六甲基三亚乙基四胺中的一种或几种。
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