[发明专利]一种西布曲明磁性分子印迹聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201410052919.5 | 申请日: | 2014-02-17 |
公开(公告)号: | CN103819632A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 许贯虹;戴鹏;赵婷;陈云;李婷;李飞;胡琴 | 申请(专利权)人: | 南京医科大学 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌;唐循文 |
地址: | 211166 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 西布曲明 磁性 分子 印迹 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种西布曲明磁性分子印迹聚合物,其特征在于具有以Fe3O4@SiO2 磁性纳米粒为芯,西布曲明分子印迹聚合物为壳的芯壳结构的磁性分子印迹聚合物。
2.根据权利要求1所述西布曲明磁性分子印迹聚合物,其特征在于:
a.以Fe3O4@SiO2 磁性纳米粒为芯,西布曲明分子印迹聚合物为壳;
b.西布曲明分子印迹聚合物,其中:模板分子为:(±)N-{1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基}-N-甲胺;
c.西布曲明分子印迹聚合物,其中:先将模板分子与甲基丙烯酰氯反应,生成(±)N-{1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基-N-甲基丙烯酰胺;
d.西布曲明分子印迹聚合物,其中:功能单体为4-乙烯吡啶、2-乙烯吡啶、丙烯酰胺中的至少一种,交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的至少一种,引发剂为偶氮二异丁腈。
3.权利要求1或2所述西布曲明磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:
a. 将功能化修饰的Fe3O4@SiO2 纳米粒、(±)N-{1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基-N-甲基丙烯酰胺和功能单体按1:(2-1):3 的摩尔比溶解到含有交联剂、引发剂的甲苯-乙腈溶液中,其中甲苯:乙腈的体积比为9:1,室温搅拌预聚;按比例,100 mL 甲苯-乙腈溶液中含Fe3O4@SiO2纳米粒40 mg,1mmol的(±)N-{1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基-N-丙烯酰胺,2-3mmol的功能单体,4-6mmol交联剂和80 mg引发剂;
b.将预聚液密封后,采用加热搅拌的方式聚合反应生成粉末状聚合物,聚合反应温度为50-85℃,反应时间为12-36h;
c.将所得的MMIPs 在外磁场下分离后用1M 盐酸溶液反复超声洗脱去除模板分子,然后用甲醇洗至中性;
d. 提取结束后,将聚合物置于真空干燥箱中干燥至衡重,得到西布曲明磁性分子印迹聚合物。
4.权利要求3所述西布曲明磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述功能单体为4-乙烯吡啶、2-乙烯吡啶中的至少一种。
5.权利要求3所述西布曲明磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的至少一种。
6.权利要求3所述西布曲明磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述引发剂为偶氮二异丁腈。
7.权利要求3所述西布曲明磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于所述(±)N-{1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基-N-甲基丙烯酰胺的制备方法为:按比例,将(±)N-{1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基}-N-甲胺3.0g溶于二氯甲烷30 mL中,搅拌下加入甲基丙烯酰氯2.0mL,反应2小时,反应体系加水50mL,乙酸乙酯萃取,水洗,饱和NaCl洗,无水硫酸钠干燥,抽滤,旋干,得淡黄色液体,硅胶柱层析提纯,得黄色油状物2.2g。
8.权利要求3所述西布曲明磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:按比例,取功能化修饰的Fe3O4@SiO2纳米粒40 mg,1mmol的(±)N-{1-[1-(4-氯苯基)环丁基]-3-甲基丁基}-N-甲基-N-丙烯酰胺,2mmol的功能单体2-乙烯吡啶均匀地分散于100 mL 甲苯-乙腈溶液中,其中甲苯:乙腈的体积比为9:1,室温搅拌预聚1 h;然后加入4mmol交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)和80 mg引发剂偶氮二异丁腈(AIBN),通氮气15 min 除去氧气后密封,升温至50 ℃加热反应6 h;然后再升温至60 ℃反应24 h;最后在85 ℃下反应6 h 结束;将所得的MMIPs 在外磁场下分离后用1M 盐酸溶液反复超声洗脱去除模板分子,然后用甲醇洗至中性即可,聚合物真空干燥备用。
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