[发明专利]一种镍纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料镍纳米粒子的制备方法，具体说是一种具有良好分散性的镍纳米粒子的制备方法，属于无机纳米材料制备领域。

背景技术

由于纳米材料具有不同与普通材料的独特性能，越来越受到人们的关注。纳米技术作为一种最具有市场应用潜力的新兴科学技术，其潜在的重要性毋庸置疑。

镍纳米材料具有尺寸小、表面能高、比面积大等纳米材料的特点，并且具有良好的导电性和磁性，广泛应用于国防工业、化工、环境保护、航天航空、催化、磁记录材料、硬质合金和粉末冶金等诸多领域。目前制备镍纳米粒子的方法主要有溶胶凝胶法、电化学沉积法、化学气相沉积法、水热还原法、微乳液法、化学还原法等。溶胶凝胶法制备镍纳米粒子纯度较高、均匀性好、颗粒细小，但由于制备过程中需要高温去除杂质，甚至需要保护气流和还原气流，制备颇为复杂；电化学沉积法制备的镍纳米粒子纯度高、形态均匀，但制备方法复杂、成本较高、较难获得既有一定承载能力又易被除去而不污染产物的模板；化学沉积法制备镍纳米粒子成本较高，且操作困难；水热还原法制备镍纳米粒子由于是在高压釜中进行，所以对设备要求较高，导致成本偏高；微乳液法制备的镍纳米粒子粒径小，单分散性好，但引入的表面活性剂、共表面活性剂和油类要用有机溶剂反复清洗，且不易清除；化学还原法制备镍纳米粒子操作简单、条件温和、污染少、便于大规模生产，但是产物分散性差。

发明内容

本发明的目的，为解决上述的技术问题，而提供一种制备具有良好分散性的镍纳米粒子的方法，具有工艺简单、成本低廉且易于操作的优点。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：

一种具有良好分散性的镍纳米粒子的制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：

（1）制备镍纳米粒子

（1-1）取无水乙醇转移到反应容器内，向无水乙醇中通入氮气，以排除反应体系及反应容器内的氧；

（1-2）在氮气氛围下，向无水乙醇中加入氯化镍，使氯化镍的摩尔体积浓度在0.01mol/L～0.1mol/L之间，然后加入[BMIN]BF₄离子液体作为分散剂，充分搅拌均匀，制得镍源分散溶液，加热至70℃～80℃，备用，所述的无水乙醇与[BMIN]BF₄离子液体的体积比为100:2～14，优选无水乙醇与[BMIN]BF₄离子液体的体积比为100：6～10。

（1-3）在搅拌状态下，边搅拌边加入体积浓度为20%～25%的水合肼水溶液到镍源分散溶液中，搅拌至生成黑色沉淀后，继续搅拌1～2小时，得反应液，所述的无水乙醇与水合肼溶液的体积比为100:10～34，优选所述的无水乙醇与水合肼溶液的体积比为100:10～20。

（2）清洗金属镍纳米粒子：

（2-1）将步骤（1-3）得到的反应液进行离心，得到沉淀物A和上层清液A，倒出上层清液A，沉淀物A备用。

（2-2）按体积比1：4～9取沉淀物A与去离子水，在沉淀物A中加入去离子水，用去离子水对沉淀物洗涤，然后放入离心机内进行离心，得到沉淀物B和上层清液B，将上层清液B倒出，沉淀物B备用，按体积比1：4～9取沉淀物B与去离子水重复步骤（2-2），清洗沉淀物B三到四次，得沉淀物C。

（2-3）以无水乙醇代替去离子水，取沉淀物C，按体积比1：4～9取沉淀物C与无水乙醇重复步骤（2-2），清洗沉淀物C三至四次，得沉淀物D；

（3）将步骤（2-3）得到的沉淀物D（含少量无水乙醇）放入真空干燥箱，在10～100帕斯卡压力、80～90℃下真空干燥箱24小时～48小时，除去沉淀物中的水分和无水乙醇，得到成品镍纳米粒子。

进一步，所述的步骤（1-2）中所述的搅拌是开启机械搅拌机，以100～200转/分的速度搅拌10分钟。

再进一步，所述的步骤（2-1）中所述的离心是在1000～2000转/分的条件下离心10～20分钟。

更进一步，所述的步骤（2-2）中所述的离心是在1000～2000转/分的条件下离心10～20分钟。

所述的步骤（2-1）所述上层清液A和步骤（2-2）所述上层清液B回收后采用蒸馏法回收乙醇和蒸馏水，将得到的乙醇再应用于生产。

所述的镍纳米粒子粒径小，通常按本发明方法制备得到的镍纳米粒子粒径为20～40nm，晶体颗粒小，分散性良好。

本发明与现有技术相比，采用氯化镍为镍源，由于氯化镍属于一般市售商品，购买方便，价格低廉，且生产工艺操作简单，生产成本低廉，不对环境产生污染，利于环境保护。