[发明专利]一种柚皮苷二氢查耳酮制备工艺

权利要求书

1.一种柚皮苷二氢查耳酮制备工艺，其特征在于，以柚皮苷为原料，该方法依次经以下步骤： 

(1)合成反应：柚皮苷在碱液中溶解，加入催化剂，氢化剂，在加压下反应，反应液检测合格后，得到柚皮苷二氢查耳酮反应液。 

(2)脱色，过滤：将柚皮苷二氢查耳酮反应液压入脱色釜中，加入活性炭脱色，脱色液过滤去除催化剂和活性炭。 

(3)酸化，结晶，离心：过滤后的脱色液，移至结晶槽上的结晶缸内，加入酸化试剂结晶。结晶好的物料以离心机离心，得到粗品柚皮苷二氢查耳酮。 

(4)溶解，过滤：粗品柚皮苷二氢查耳酮以溶剂加热溶解，过滤，得到澄清透亮的柚皮苷二氢查耳酮溶液。 

(5)结晶，离心：过滤后的柚皮苷二氢查耳酮溶液移至结晶槽上的结晶缸内结晶，结晶好的物料以离心机离心，得到精品柚皮苷二氢查耳酮。 

(6)干燥，粉碎：精品柚皮苷二氢查耳酮湿品转移到干燥机中干燥，将干燥后的柚皮苷二氢查耳酮用粉碎机粉碎。 

(7)混合，包装：确定混批批次混合，混合完成。物料先内包装，再外包装。 

2.根据权利要求1所述的一种柚皮苷二氢查耳酮制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，所用催化剂为雷尼镍，钯／碳合金，硼氢化钾，硼氢化钠，锌粉中任意一种、任意两种或任意三种以任意比例混合；碱液为pH值为12～14的氢氧化钠或氢氧化钾。 

3.根据权利要求1所述的一种柚皮苷二氢查耳酮制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，氢气压力为0.60～0.70MPa；催化加用量为柚皮苷的5～10％；反应时间5～8h。 

4.根据权利要求1所述的一种柚皮苷二氢查耳酮制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，加入反应液3～10％的活性炭50～60℃脱色30min。 

5.根据权利要求1所述的一种柚皮苷二氢查耳酮制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，所用酸化试剂为醋酸，盐酸，硫酸，磷酸中任意一种、任意两种或任意三种以任意比例混合；酸化pH值为3～4。结晶温度低于10℃。 

6.根据权利要求1所述的一种柚皮苷二氢查耳酮制备工艺，其特征在于，步骤(4)中，所用溶剂为水，甲醇，乙醇，丙酮，正丁醇中任意一种、任意两种或任意三种以任意比例混合。 

7.根据权利要求1所述的一种柚皮苷二氢查耳酮制备工艺，其特征在于，步骤(5)中，结晶温度低于10℃。 

8.根据权利要求1所述的一种柚皮苷二氢查耳酮制备工艺，其特征在于，步骤(6)中，在一(0.02～0.04)MPa下减压干燥。 

9.根据权利要求1，2，3，4，5，6，7，8所述的一种柚皮苷二氢查耳酮制备工艺，其特征在于，经过以上步骤的处理，所得柚皮苷二氢查耳酮含量94.8％(HPLC)，收率85.6％。