[发明专利]一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其包括如下步骤：

步骤（1）：在光照条件下，将2,3-二甲基联苯与氯气混合反应，反应温度为40℃～120℃；

或者，在引发剂条件下，将2,3-二甲基联苯，与磺酰氯或氯气进行反应，反应温度为40℃～120℃；

步骤（2）：溶剂中，在催化剂条件下，将步骤（1）制备得到的2-甲基-3-氯甲基联苯与酯化试剂进行酯化反应；

步骤（3）：在碱性条件下，将步骤（2）制备得到的酯化产物进行水解，控制pH范围为9～14；

2.如权利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，光照条件下的反应，包括如下步骤：将2,3-二甲基联苯升温至40℃～120℃，开启光照，通入氯气进行反应。

3.如权利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，两种条件下的氯化反应在溶剂中进行或在无溶剂条件下进行；所述溶剂为有机溶剂；所述有机溶剂为苯、氯苯、多氯代苯、四氯化碳和1,2-二氯乙烷中的一种或多种。

4.如权利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，光照条件下的反应，进一步添加催化剂和/或引发剂；所述催化剂为三氯化磷或五氯化磷；所述催化剂的摩尔用量为2,3-二甲基联苯的0.5%～3%；所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰；所述引发剂的摩尔用量为2,3-二甲基联苯的0.3%～1%。

5.如权利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，当光照条件下的反应还添加催化剂和/或引发剂时，所述反应包括如下步骤：将2,3-二甲基联苯，与催化剂和/或引发剂混合，在40℃～120℃时，开启光照，通入氯气或滴加磺酰氯进行反应。

6.如权利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，仅在引发剂条件下的反应包括如下步骤：将2,3-二甲基联苯与引发剂混合，在40℃～120℃时，滴加磺酰氯或通入氯气反应；所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰；所述引发剂的摩尔用量为2,3-二甲基联苯的0.3%～1%。

7.如权利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述反应温度为80℃～100℃；步骤（1）中，所述仅在引发剂条件下的反应，所述磺酰氯与2,3-二甲基联苯的摩尔比值为0.7～0.9。

8.如权利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，仅在引发剂条件下的反应，反应结束后，通过后处理进一步纯化产物；所述后处理包括如下步骤：冷却反应液至0℃，冰浴下滴加NaHCO₃水溶液，萃取，有机相减压精馏，收集后馏分；

步骤（1）中，后处理中通过减压精馏回收的前馏分为未反应完的2,3-二甲基联苯，回收套用；中馏分为2-氯甲基-3-甲基联苯，还原脱氯，进一步制备得到原料2,3-二甲基联苯。

9.如权利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述溶剂为甲苯、二甲苯、二氧六环和水中的一种或多种；步骤（2）中，所述催化剂为季铵盐类；所述季铵盐类为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氟化铵或苄基三甲基氯化铵；所述催化剂的摩尔用量为2-甲基-3-氯甲基联苯的0.5%～5%；步骤（2）中，所述酯化试剂为乙酸钠、甲酸钠、特戊酸钠或苯甲酸钠；所述酯化试剂与2-甲基-3-氯甲基联苯的摩尔比值为1.0～3.0。

10.如权利要求1所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述酯化反应的反应温度为60℃～120℃；

步骤（2）所述酯化反应结束后，不经后处理直接在碱性条件下，进行步骤（3）所述水解反应；包括如下步骤：在催化剂条件下，将2-甲基-3-氯甲基联苯与酯化试剂混合，进行酯化反应，然后再向反应液中滴加氢氧化钠水溶液，进行水解，水解时控制pH值的范围为9～14。

11.如权利要求10所述的2-甲基-3-苯基苯甲醇的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述酯化反应的反应温度为80℃～100℃。