[发明专利]一种基于热液法生长纳米材料的多功能装置

说明书

技术领域

本发明涉及仪器设备技术领域，具体涉及一种纳米材料的生长装置。

背景技术

通过化学合成制备纳米材料，已经成为纳米材料实现工业化应用最受欢迎的途径。合成高质量的纳米材料所用的仪器主要有化学气相沉积系统（如管式炉等）和高压釜。前者需要昂贵的设备和很大的能耗。利用高压釜生长的纳米材料（如氧化锌和二氧化钛等），有结晶质量好，长径比大等诸多优点。然而，高压釜的不足是每次生长的纳米材料产量少，不宜产业化。而且，现有高压釜一般没有探测釜内气相和液相热力学参数（如温度和压强等）的设计，这样会使一些实验参数丢失，从而降低实验的可重复性。此外，用传统的高压釜不能实现对于各种构型的纳米材料的可控性自组装。

发明内容

为了实现对于各种构型的纳米材料的可控性自组装，本发明的目的是提供一种新型的自组装理论，即气液相交界面自组装生长纳米材料机制，该理论通过改变漏率、让容器内的液相面缓慢下降，这样使得基底的生长面处于容器内气相和液相交界的地方生长纳米材料。本发明即是基于这种理论而设计的一种界面效应热液法生长纳米材料的多功能装置。

本发明的具体方案如下：

一种基于热液法生长纳米材料的多功能装置，该装置包括密闭容器，加热装置，和信号显示设备，

所述密闭容器由容器底、容器壁和容器盖组成，所述容器壁与容器底固定连接，所述容器盖与所述容器壁螺纹连接，所述容器盖上固定设有控制容器内泄气用的阀门，所述密闭容器分为上、下两部分，上部分为气相区、下部分为液相区，所述气相区的容器壁上设有上温度探测器和上压强探测器，所述液相区的容器壁上设有下温度探测器和下压强探测器；

所述加热装置用于对密闭容器进行加热，所述信号显示设备与所述上温度探测器、上压强探测器、下温度探测器和下压强探测器电连接。

优选的，所述密闭容器还包括用于密封容器盖与容器壁的密封圈。

优选的，所述容器壁上顶端设有安装法兰，其法兰面上设有容置密封圈的环形凹槽。

优选的，所述密闭容器还包括用于放置生长基底的样品架，所述样品架放置于所述密闭容器的底部。

更优选的，所述样品架为矩形板；所述样品架上设有多个平行的基底卡槽。优选的，所述液相区占密闭容器体积的1/2～2/3。

优选的，所述加热装置为电磁加热设备。

优选的，所述阀门为球阀，其包括固定部和控制钮，所述控制钮设置于固定部的中间，其可以自由转动，并根据转数控制泄气的速度，所述固定部固定连接在所述容器盖上。

优选的，所述控制钮的控制精度为1-5sccm。

本发明的有益效果如下：

（1）该多功能装置不仅可以实现传统高压釜的高温高压环境，而且可以大量生产，成本低廉，重复性高，易于产业化。

（2）在容器盖上引入球阀装置，这样可以使得晶体生长到特定阶段时，引入结晶微扰，进而获得形貌丰富的分级结构纳米材料。

（3）液体和气体部分都可以用压强和温度探测来监测，这样能了解更多的生长参数，使得实验的重复性和可控性提高。同时这些热力学参数的探测也有利于了解纳米材料自组装生长的本质。

（4）本装置制备的纳米材料形态均一，分布均匀，可以实现具有阵列式分布的纳米材料。

（5）本装置对于晶体生长具有普适性，可以用于多种纳米材料的生长（如氧化锌，二氧化钛等）。

（6）该装置可以在硅基，FTO等多种基底上生长纳米材料。

（7）利用该装置可以制备比表面积极大的纳米材料，可以用于量子点敏化太阳能电池、红外隐形和光催化等。

总之，本发明的多功能装置，通过改变漏率来控制容器内的气液相，这样使得基底的生长面处于容器内气相和液相交界的地方生长具有立体化和结晶质量优异纳米材料，该功能是本装置所特有的。此外，将泄气阀门关闭，则该装置相当于高压釜，可以实现高压釜的所有功能能，但产量较高压釜可大大提高，与工业化生产兼容。另外，通过装置内的热力学参数监测，提高了实验的可重复性，提高了纳米材料生长的可调控性，还可以获得传统高压釜不能获得的温度和压强等信息，进而更加有效地调控纳米材料的生长。

附图说明

图1为本发明多功能装置示意图；

图2本发明密闭容器示意图；

图3为本发明密闭容器的剖视图；

图4为未装容器盖的密闭容器示意图；

图5为球阀示意图；

图6样品架示意图。

图中附图标记如下：