[发明专利]利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学检测技术领域，具体是利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法。

背景技术

为了有效地完成变压器油多方面的功能，变压器油本身必须具备良好的化学、物理和电气等方面的性能。变压器油在运行过程中不可避免的要发生氧化，生成大量的过氧化物及醇、醛、酮、酸等氧化产物，这些氧化产物对于电力系统设备的安全运行具有非常大的危害。

变压器油在出厂时均添加有T501抗氧化剂，以改善油的氧化稳定性。但是过量的抗氧化剂会影响油品的电气性能，同时因净化器的投运、滤油机处理油中老化产物等因素的影响，油中抗氧化剂的含量会逐渐损耗。GB/T7595-2008《运行中变压器油质量标准》规定国产新油、再生油中T501质量分数不低于0.3%～0.5%，运行中油不低于0.15%，否则应进行补加。

目前，常用的检测变压器油中T501抗氧化剂含量的方法有分光光度法、液相色谱法以及红外光谱法，但是每一种方法都存在很大的缺陷：分光光度法，样品预处理复杂，所用仪器和药品较多，重复性差；液相色谱法和红外光谱法，检测相对准确，但仪器设备非常昂贵，测定时间较长，不利于方法的大面积推广。

显而易见，目前还没有一种比较成熟且简单易行的变压器油中T501抗氧化剂含量的检测方法。

因此，开发出一种成本低廉、操作简单、测量迅速、准确度高的变压器油中T501抗氧化剂含量的检测方法，具有很大的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种成本低廉、操作简单、测量迅速、准确度高的利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，以克服现有技术所存在的缺陷和满足实际情况的需求。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，包括以下步骤：

1.工作电极的预处理：运用0.3μm氧化铝抛光粉打磨直径6mm的石墨电极，用去离子水冲洗，然后依次在去离子水、无水乙醇中分别超声2-3min。

2.待测样品的配制：将变压器油超声溶解于支持电解质中，变压器油与支持电解质的体积比为1～1.5∶50，所述支持电解质为0.1～0.3mol·L^-1的氢氧化钾乙醇溶液。

3.电化学检测：以直径6mm的石墨电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，0.5mm铂丝电极为辅助电极，组成三电极体系，利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法对待测样品进行电化学测试，差分常规脉冲伏安法的测定条件为：初始电位+0.4V、终止电位-0.4V、电位增量2～8mV、采样宽度0.001s。

4.T501含量标准曲线的绘制：按照步骤2，分别依次将T501含量为0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的标准变压器油样，配制为标准样品，然后利用差分常规脉冲伏安法，按照步骤3，分别依次对所得的十种标准样品进行电化学测试，在所得差分常规脉冲伏安曲线图对应的TXT文本中，分别读取T501抗氧化剂特征峰的峰电流，以T501含量为横坐标，以峰电流为纵坐标，绘制出T501含量的标准曲线。

5.待测油样中T501含量的检测：按照步骤2，取一定量的待测变压器油样超声溶解于一定体积的支持电解质中，配制得到待测样品，然后利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法，按照步骤3，在相同的条件下，分别依次对空白样品、待测样品进行电化学测试，在所得差分常规脉冲伏安曲线图对应的TXT文本中，读取T501抗氧化剂特征峰的峰电流P，将P带入标准曲线，计算得出待测油样中T501抗氧化剂含量。

6.利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法，按照步骤3，在相同的条件下，依次对空白样品、待测样品进行电化学测定，得到差分常规脉冲伏安法特征曲线，在差分常规脉冲伏安法特征曲线所对应的TXT文本中，读取-0.1V～-0.2V区间内，T501抗氧化剂特征氧化峰的峰值P，将P值带入相应标准曲线，计算T501抗氧化剂含量。

本发明具有如下有益效果：

（1）本发明方法不仅成本低廉、操作简单、测量迅速、准确度高，而且可实现对样品的现场分析，是对现行的电力用油抗氧化剂含量测量方法标准的一种强有力的补充。

（2）本发明所采用的差分常规脉冲伏安法的检测条件为：初始电位+0.4V、终止电位-0.4V、电位增量2～8mV，最大限度的优化了一种电化学测试方法最重要的三个方面：扫描方向、扫描范围以及扫描速度，大大提高了测量的灵敏度，降低了方法的测量下限。