[发明专利]一种氧化硅-氧化铁异质胶体晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化硅-氧化铁异质胶体晶体的制备方法。

背景技术

光子晶体是一种介电常数周期性变化排列的材料，最根本的特征是具有光子带隙。光子晶体可分为蛋白石结构光子晶体和反蛋白石结构光子晶体。目前，自组装法是制备蛋白石结构光子晶体的主要方法之一，但由于自组装法要求所用胶体球具有分散性好、圆度好、粒径分布窄，材料的选择有所限制，目前主要为二氧化硅和聚合物胶体球，这些材料的介电常数小，无法获得完全带隙。而向胶体晶体的空隙中填充高折射率材料形成异质胶体晶体，当填充材料的折射率足够高时有望获得完全带隙。氧化铁材料介电常数较高，利用其在氧化硅胶体晶体模板中的填充，有利于新型异质胶体晶体的开发和应用。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氧化硅-氧化铁异质胶体晶体的制备方法，可获得周期性排列的氧化硅-氧化铁异质胶体晶体。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种氧化硅-氧化铁异质胶体晶体的制备方法，包括如下步骤：

（1）配制质量浓度为0.1%～0.12%的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～16.7）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2～3）：1，再将2～3mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～5），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球体颗粒；

（2）称量SiO₂纳米颗粒，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～2%；

（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.4～0.6cm，在两ITO玻片上通12～14V电压，通电20～30s后以0.5～0.6cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；

（4）称取一定量的柠檬酸溶于质量分数25～28%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，再依次加入硫酸亚铁、无水乙醇、水和聚乙二醇，搅拌溶解后用氨水调pH值至6～9即获得前驱体溶胶，其中，柠檬酸的摩尔数为硫酸亚铁摩尔数的1～2倍，柠檬酸与聚乙二醇的质量比为（1～3）：1，无水乙醇与水的体积比为1：（1～1.5），硫酸亚铁在整个前驱体溶胶中的浓度为0.03～0.04mol/L；在80～90℃水浴下蒸发0.5～1h后，将SiO₂胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体溶胶中，缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，如此反复三次，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在70～80℃下烘干，最后将双基片在550～650℃下煅烧3～4h后即获得氧化硅-氧化铁异质胶体晶体。

优选地，所述步骤（2）中的有机溶液为乙醇或甲醇。所述步骤（4）中SiO₂胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45～60度。

与现有技术相比，本发明提供的氧化硅-氧化铁异质胶体晶体的制备方法中，采用LiCl改性的二氧化硅球体颗粒制备胶体晶体，通过控制二氧化硅胶体颗粒的运动速度及基底的提拉速度，可获得不同排列的二氧化硅胶体晶体模板，再通过氧化铁半凝胶在胶体晶体模板中的反复填充而形成均匀的凝胶复合结构；不仅利用了较大间距二氧化硅胶体晶体模板有利于均匀填充这一点，而且利用了凝胶在煅烧过程中的体积收缩和限制性晶体生长，从而获得了周期性有序排列的氧化硅-氧化铁异质胶体晶体。

具体实施方式

下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。

实施例1

一种氧化硅-氧化铁异质胶体晶体的制备方法，包括如下步骤：

（1）配制质量浓度为0.1%的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为5：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为2：1，再将2mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：1，然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20h后，分离沉淀，离心洗涤后于50℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球体颗粒；