[发明专利]一种SiO2-BaTiO3双尺寸胶体晶体的制备方法

权利要求书

1.一种SiO₂-BaTiO₃双尺寸胶体晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）配制质量浓度为0.1%～0.15%的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～14.3）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2.5～3.5）：1，再将2～3.5mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～5），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球体颗粒；

（2）称量SiO₂纳米颗粒，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～2.2%；

（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.3～0.4cm，在两ITO玻片上通11～14V电压，通电40～50s后以0.5～0.7cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；

（4）量取一定量的柠檬酸平分为两份，分别溶于氨水中，将钛酸丁酯加入到一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液C，醋酸钡加入另一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液D，其中钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1：1，两者的摩尔数总和与柠檬酸的摩尔比为1：（1～2.5），混合溶液C和溶液D，加入无水乙醇和去离子水后，用氨水调PH值至6～9即配制成前驱体溶液，其中无水乙醇和去离子水的用量（体积）分别为用于溶解柠檬酸的氨水的1/3～1/2和1/4～1/3；将前驱体溶液在80～90℃水浴蒸发1.5～2.5h后获得凝胶，将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入前驱体溶液中，再将凝胶不断注射到双基片中，反复几次后缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在60～70℃下烘干，最后将双基片在750～850℃下煅烧4～5h后即获得SiO₂-BaTiO₃双尺寸胶体晶体。

2.根据权利要求1所述的SiO₂-BaTiO₃双尺寸胶体晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的有机溶液为乙醇或甲醇。

3.根据权利要求1所述的SiO₂-BaTiO₃双尺寸胶体晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中用于溶解柠檬酸的氨水的用量为满足溶解。

4.根据权利要求1所述的SiO₂-BaTiO₃双尺寸胶体晶体的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中二氧化硅胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45～60度。