[发明专利]一种磷酸钛硅铝分子筛催化剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410055434.1 申请日: 2014-02-19
公开(公告)号: CN103801391A 公开(公告)日: 2014-05-21
发明(设计)人: 高鹏飞;赵永祥;孙自瑾;骆彩萍;张彦;张鸿喜;赵丽丽;杨甜甜 申请(专利权)人: 山西大学
主分类号: B01J29/85 分类号: B01J29/85;C07C251/44;C07C249/08
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人: 张福增
地址: 030006 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 钛硅铝 分子筛 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种磷酸钛硅铝分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)以硅源、磷源、铝源、有机模板剂和去离子水为原料,采用水热晶化法合成磷酸硅铝分子筛SAPO-5;

2)将SAPO-5分子筛置于钛源溶液中,在15~70℃下搅拌12~24h,经真空干燥、焙烧后制备出磷酸钛硅铝分子筛TiO2/SAPO-5。

2.如权利要求1所述的一种磷酸钛硅铝分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的硅源为正硅酸乙酯,磷源为磷酸,铝源为氢氧化铝,有机模板剂为N-甲基二环己基胺,各原料的摩尔比为:正硅酸乙酯:磷酸:氢氧化铝:N-甲基二环己基胺:去离子水=0.1~0.9:1:0.7~1:0.6~0.8:20~25。

3.如权利要求2所述的一种磷酸钛硅铝分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述各原料的摩尔比为:正硅酸乙酯:磷酸:氢氧化铝:N-甲基二环己基胺:去离子水=0.3:1:1:0.8:25。

4.如权利要求1所述的一种磷酸钛硅铝分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的钛源溶液中钛源为钛酸四异丙酯,溶剂为正己烷;钛源溶液浓度0.03~0.06g/mL,钛酸四异丙酯与SAPO-5分子筛的质量比为4~7:1;处理温度70℃,处理时间24h;真空干燥的温度30℃,真空度90KPa,干燥时间8~12h;焙烧温度250~500℃,焙烧时间2~5h。

5.如权利要求4所述的一种磷酸钛硅铝分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述的钛源溶液浓度0.05g/mL。

6.如权利要求4所述的一种磷酸钛硅铝分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述的钛酸四异丙酯与SAPO-5分子筛的质量比6:1。

7.如权利要求4所述的一种磷酸钛硅铝分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述的干燥时间12h。

8.如权利要求4所述的一种磷酸钛硅铝分子筛催化剂的制备方法,其特征在于,所述的焙烧温度300℃,焙烧时间3h。

9.如权利要求1所述方法制备得到的磷酸钛硅铝分子筛催化剂在环己酮肟化反应中的应用。

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