[发明专利]一种测定水产品接触材料中芳香胺的方法有效

专利信息
申请号: 201410055539.7 申请日: 2014-02-19
公开(公告)号: CN104849380A 公开(公告)日: 2015-08-19
发明(设计)人: 欧阳小琨;杨立业;王阳光;聂晶;高小峰;金如娜 申请(专利权)人: 浙江海洋学院
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人: 袁忠卫
地址: 316111 浙江省舟山市普*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 测定 水产品 接触 材料 芳香 方法
【权利要求书】:

1.一种测定水产品接触材料中芳香胺的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)水产品接触材料洗净,晾干后称重,根据接触材料重量,将接触材料按照0.5g接触材料/100~110ml水的比例放入水中浸泡,密封后放入89℃~90℃水浴内,1h后根据需要取出适量浸泡液,待冷却至室温后备用;

(2)将上述浸泡液的pH值调至6~10,接着将浸泡液以0.8~1.2ml/min的流速,匀速通过活化后的固相萃取柱,该浸泡液从固相萃取柱流出后,用超纯水进行清洗,抽干后再加入2~10ml洗脱溶剂进行洗脱,收集适量洗脱液,用氮吹仪吹至近干,定容至1ml,过0.22μm滤膜后,置于样品瓶中备用;

(3)上述样品放入加压毛细管电色谱仪中进行检测,其中所用毛细管电色谱柱为EP-100-20/45-3-C18,柱温为常温,流动相为甲醇和磷酸氢二钾水溶液,该流动相的pH值为4~8,流动相中磷酸氢二钾浓度为5mmol/L~50mmol/L;

梯度洗脱条件为:0~6min,流动相中甲醇含量65%~70%,6~30min,流动相中甲醇含量70%~90%,流动相的流速均为0.04ml/min;

其他检测条件:同时紫外检测波长为240nm,外加分离电压范围为2~10kv。

2.如权利要求1所述的测定水产品接触材料中芳香胺的方法,其特征在于:所述芳香胺为苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻甲氧基苯胺、对氯苯胺以及3,3’-二甲基联苯胺。

3.如权利要求2所述的测定水产品接触材料中芳香胺的方法,其特征在于:所述浸泡液的pH值为9。

4.如权利要求3所述的测定水产品接触材料中芳香胺的方法,其特征在于:所述固相萃取柱为EnviTM-Chrom P柱。

5.如权利要求4所述的测定水产品接触材料中芳香胺的方法,其特征在于:所述浸泡液在所述固相萃取柱中的流速为1ml/min。

6.如权利要求5所述的测定水产品接触材料中芳香胺的方法,其特征在于:所述洗脱溶剂为甲醇,且甲醇的用量为6ml。

7.如权利要求1~6任一权利要求所述的测定水产品接触材料中芳香胺的方法,其特征在于:所述流动相pH值为8,该流动相中磷酸氢二钾的浓度为20mmol/L。

8.如权利要求1~6任一权利要求所述的测定水产品接触材料中芳香胺的方法,其特征在于:所述外加分离电压为6kv。

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