[发明专利]一种氧化硅-钛酸钡异质胶体晶体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化硅-钛酸钡异质胶体晶体的制备方法。

背景技术

光子晶体是由具有不同介电常数或是折射率的介质材料材料在一维、二维或是三维方向上呈周期性有序排列，从而对特定波长的光的传播起到选择性抑制或调制作用的材料，其中，单分散胶体球在某种介质中排列成周期排列的三维有序结构称为胶体晶体。目前主要采用自组装法制备胶体晶体，这一类方法对于所用胶体球的形貌、粒径分布要求很高，主要包括二氧化硅和聚合物胶体球，这些材料的介电常数较低，对于胶体晶体的光子带隙有所限制，不利于其开发应用。在此单质胶体晶体的基础之上，引入介电常数较高的钛酸钡材料时，由于钛酸钡介电常数非常高，利用有机物络合反应的特点，不仅可使晶体生长均匀，而且可使填充钛酸钡材料在煅烧过程中体积收缩而减小钛酸钡的空间占有率，控制其收缩率则可获得不同的异质胶体晶体结构，从而有效提高其光学性能，有利于新型异质胶体晶体结构的开发和性能研究。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种氧化硅-钛酸钡异质胶体晶体的制备方法，设备简单，可获得周期性有序氧化硅-钛酸钡异质胶体晶体结构。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种氧化硅-钛酸钡异质胶体晶体的制备方法，包括如下步骤：

（1）配制质量浓度为0.1%～0.15%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～12.5）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2～3.5）：1，再将2～4mL的KCl水溶液加入到溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～5），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球或亚微米球粉体；

（2）称量SiO₂粉体，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～2%；

（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.5～0.6cm，在两ITO玻片上通9～14V电压，通电20～30s后以0.3～0.4cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；

（4）量取一定量的柠檬酸平分为两份，分别溶于氨水中，将钛酸丁酯加入到一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液C，醋酸钡加入另一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液D，其中钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1：1，两者的摩尔数总和与柠檬酸的摩尔比为1：（1～1.5），混合溶液C和溶液D，加入无水乙醇后用氨水调PH值至7～8，再加入乙二醇配制成前驱体溶液，其中无水乙醇与柠檬酸的摩尔数之比为（10～15）：1，乙二醇的摩尔数为柠檬酸摩尔数的1/3～1/2；将前驱体溶液在80～90℃水浴蒸发2～4h后，将SiO₂胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体溶液中5～10min，缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在70～80℃下烘干，最后将双基片在720～800℃下煅烧3～5h后即获得氧化硅-钛酸钡异质胶体晶体。

所述步骤（4）中用于溶解柠檬酸的氨水的用量为满足溶解。

优选地，所述步骤（2）中的有机溶液为乙醇或甲醇。所述步骤（4）中二氧化硅胶体晶体的浸入角度为与水平方向呈45～60度。

与现有技术相比，本发明提供的氧化硅-钛酸钡异质胶体晶体的制备方法中，采用KCl改性的二氧化硅球体颗粒制备胶体晶体，通过控制二氧化硅胶体颗粒的运动速度及基底的提拉速度，可获得具有不同间隙大小及排列方式的二氧化硅胶体晶体模板，再通过钛酸钡凝胶在胶体晶体模板中的均匀填充而形成凝胶复合结构；不仅利用了较大间距二氧化硅胶体晶体模板有利于均匀填充这一点，而且利用了凝胶在煅烧过程中的体积收缩和限制性晶体生长，从而获得了周期性有序排列的氧化硅-钛酸钡异质胶体晶体。

具体实施方式

下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。

实施例1

一种氧化硅-钛酸钡异质胶体晶体的制备方法，包括如下步骤：