[发明专利]一种天然产物2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410056142.X 申请日: 2014-02-19
公开(公告)号: CN103804278A 公开(公告)日: 2014-05-21
发明(设计)人: 胡向东;张九岭;安勇 申请(专利权)人: 西北大学
主分类号: C07D209/88 分类号: C07D209/88
代理公司: 西安西达专利代理有限责任公司 61202 代理人: 谢钢
地址: 710069 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 天然 产物 甲基 甲氧基 咔唑 苯醌 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:以3-溴-N-Ts吲哚与3-甲氧基-4-甲基-3-环丁烯-1,2-二酮反应得到2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌;

其中,Ts为对甲基苯磺酰基。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将3-溴-N-Ts吲哚溶于醚类溶剂中,加入金属锂或烷基锂,然后加入3-甲氧基-4-甲基-3-环丁烯-1,2-二酮进行反应,经淬灭、萃取、干燥、浓缩得粗产物。

3.根据权利要求2所述的2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:所述的醚类溶剂选自四氢呋喃、二噁烷、乙醚。

4.根据权利要求2所述的2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:所述的烷基锂选自正丁基锂、叔丁基锂、甲基锂。

5.根据权利要求2所述的2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:萃取过程使用乙酸乙酯。

6.根据权利要求2所述的2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:反应温度为-78℃~-110℃。

7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:将粗产物溶于非质子溶剂中,加热回流,进一步分离得到2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌。

8.根据权利要求7所述的2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:非质子溶剂选自二甲基亚砜、N,N’-二甲基甲酰胺、二噁烷、六甲基磷酰胺、四氢呋喃。

9.根据权利要求2至8任意之一所述的2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:3-溴-N-Ts吲哚与3-甲氧基-4-甲基-3-环丁烯-1,2-二酮的摩尔比为1:0.8~1:1,3-溴-N-Ts吲哚与金属锂或锂试剂的摩尔比为1:1~1:1.2。

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