[发明专利]一种天然产物2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法有效
申请号: | 201410056142.X | 申请日: | 2014-02-19 |
公开(公告)号: | CN103804278A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 胡向东;张九岭;安勇 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C07D209/88 | 分类号: | C07D209/88 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 谢钢 |
地址: | 710069 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 天然 产物 甲基 甲氧基 咔唑 苯醌 制备 方法 | ||
1.一种2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:以3-溴-N-Ts吲哚与3-甲氧基-4-甲基-3-环丁烯-1,2-二酮反应得到2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌;
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其中,Ts为对甲基苯磺酰基。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:将3-溴-N-Ts吲哚溶于醚类溶剂中,加入金属锂或烷基锂,然后加入3-甲氧基-4-甲基-3-环丁烯-1,2-二酮进行反应,经淬灭、萃取、干燥、浓缩得粗产物。
3.根据权利要求2所述的2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:所述的醚类溶剂选自四氢呋喃、二噁烷、乙醚。
4.根据权利要求2所述的2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:所述的烷基锂选自正丁基锂、叔丁基锂、甲基锂。
5.根据权利要求2所述的2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:萃取过程使用乙酸乙酯。
6.根据权利要求2所述的2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:反应温度为-78℃~-110℃。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:将粗产物溶于非质子溶剂中,加热回流,进一步分离得到2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌。
8.根据权利要求7所述的2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:非质子溶剂选自二甲基亚砜、N,N’-二甲基甲酰胺、二噁烷、六甲基磷酰胺、四氢呋喃。
9.根据权利要求2至8任意之一所述的2-甲基-3-甲氧基-咔唑-1,4-苯醌的制备方法,其特征在于:3-溴-N-Ts吲哚与3-甲氧基-4-甲基-3-环丁烯-1,2-二酮的摩尔比为1:0.8~1:1,3-溴-N-Ts吲哚与金属锂或锂试剂的摩尔比为1:1~1:1.2。
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