[发明专利]一种二苯乙腈的制备方法有效
申请号: | 201410057888.2 | 申请日: | 2014-02-20 |
公开(公告)号: | CN103819362A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 徐小虎 | 申请(专利权)人: | 常州市正锋光电新材料有限公司 |
主分类号: | C07C255/33 | 分类号: | C07C255/33;C07C253/30 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华 |
地址: | 213161 江苏省常州市高新技术产业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二苯乙腈 制备 方法 | ||
技术领域
本发明属于有机化学合成领域,特别涉及一种采用扁桃腈,合成二苯乙腈的方法。
背景技术
二苯乙腈为一种白色结晶,溶于乙醇、乙醚,不溶于水。其用途主要是用作有机合成中间体,在医药方面用来生产胃胺;苯乙哌啶;类散痛等药物。
现今市场上的二苯乙腈主要是由苯乙腈经溴素溴化、缩合而得。这就带来了一系列的问题:首先,溴素是一种不稳定的原料:常温下蒸发很快,其蒸气有强烈的窒息性刺激味,微溶于水。由于溴素的易挥发性,造成其在工业生产中作为原料使用时,利用率过低,正常情况下,溴素在产业上,实际使用量往往为理论使用量的1.2倍以上。
其次,上述生产工艺中,不可避免地会产生一种中间产物——α-溴代苯乙腈,α-溴代苯乙腈是一种具有强催泪性的化学物质,对从事一线生产的工人的身体健康是会有很大危害的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:现有技术中,制备二苯乙腈,采用苯乙腈经溴素溴化、缩合而得的工艺中,溴素利用率很低,且产生的中间产物α-溴代苯乙腈具有强催泪性,不利于一线工人的健康。
为解决这一技术问题,本发明采用的技术方案是:
本发明提供了一种用扁桃腈合成二苯乙腈的方法,具体步骤依次为:将扁桃腈、苯依次加入带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中,45℃以下滴加浓硫酸,滴完后反应1小时,加水,分层,油层水洗,干燥蒸除苯,减压蒸出产品。
作为优选,制备二苯乙腈的具体步骤为,
将133g扁桃腈,600g苯,加入带有搅拌器,冷凝管,温度计的四口瓶中,在40—45℃条件下,滴加50g溶质质量分数为98%的浓硫酸,半小时滴加完毕,然后在40—45℃下搅拌反应1小时,至扁桃腈反应完;
将上述反应体系倒入水中,分层,除去水层后,对有机层用水清洗,干燥,常压蒸馏回收苯,减压蒸出产品。
本发明的有益效果在于:本发明采用扁桃腈合成二苯乙腈,避免了使用溴素制备的中间体——α-溴代苯乙腈的强催泪性,采用浓硫酸作为缩合剂,降低了成本。
附图说明:
图1:本发明实施例中所制备的二苯乙腈的红外光谱图;
图2:本发明实施例中所制备的二苯乙腈的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
(1)将133g扁桃腈,600g苯,加入带有搅拌器,冷凝管,温度计的四口瓶中,在40—45℃条件下,滴加50g溶质质量分数为98%的浓硫酸,半小时滴加完毕,然后在40—45℃下搅拌反应1小时,至扁桃腈反应完;
(2)将步骤(1)中得到的反应体系倒入800g水中,分层,除去水层后,对有机层用水清洗,干燥,常压蒸馏回收苯,减压蒸出产品。
得二苯乙腈150.5g,含量99.2%,收率78%(按扁桃腈的转化率计算)。
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