[发明专利]一种高温下重氮化一步合成邻二溴苯的方法有效
申请号: | 201410058576.3 | 申请日: | 2014-02-20 |
公开(公告)号: | CN103833512A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 徐小虎 | 申请(专利权)人: | 常州市正锋光电新材料有限公司 |
主分类号: | C07C25/02 | 分类号: | C07C25/02;C07C17/093 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华 |
地址: | 213161 江苏省常州市高新技术产业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高温 重氮化 一步 合成 邻二溴苯 方法 | ||
1.一种高温下重氮化一步合成邻二溴苯的方法,其特征在于制备步骤如下:
将氢溴酸、氧化亚铜、邻溴苯胺依次加入带有搅拌器、冷凝器、温度计的反应器中,加热至80℃以上,保持80-100℃之间,从液面下滴加亚硝酸钠的水溶液,滴完后,水蒸汽蒸馏出产品,分出油层,水碱水洗一次,水洗一次后,减压蒸馏产品。
2.如权利要求1所述的一种高温下重氮化一步合成邻二溴苯的方法,其特征在于:
将500g质量分数为48%氢溴酸、10g氧化亚铜、172g邻溴苯胺投入带有搅拌器、冷凝器、温度计的四口烧瓶中,搅拌升温至80℃以上,于液面下滴加72g亚硝酸钠溶于100g水的溶液,滴完后,改蒸馏装置带水蒸馏出产品,分出油层,用100mL质量分数为5%液碱洗一次后,再用100mL水洗一次后,分出油层,减压下蒸出产品194g,含量99.2%,收率82%。
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