[发明专利]甲磺酸雷沙吉兰的杂质制备及分析方法

权利要求书

1.一种结构如下所示的化合物A： 

。

2.一种结构如下所示的化合物B： 

。

3.一种结构如下所示的化合物C： 

。

4.权利要求1-3的化合物在甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂产品质量检测方法中的用途。 

5.一种甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂的产品质量检测方法，其特征在于，检测甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂中权利要求1所述化合物A的含量。 

6.如权利要求5所述的产品质量检测方法，其特征在于，用HPLC和/或HPLC-MS检测化合物A的含量。 

7.一种甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂的产品质量检测方法，其特征在于，检测甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂中权利要求2所述化合物B的含量。 

8.如权利要求7所述的产品质量检测方法，其特征在于，用HPLC和/或HPLC-MS检测化合物B的含量。 

9.一种甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂的产品质量检测方法，其特征在于，检测甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂中权利要求3所述化合物C的含量。 

10.如权利要求9所述的产品质量检测方法，其特征在于，用HPLC和/或HPLC-MS检测化合物C的含量。 

11.一种甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂的产品质量检测方法，其特征在于，检测甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂中权利要求1所述化合物A和权利要求2所述化合物B的含量。 

12.如权利要求11所述的产品质量检测方法，其特征在于，用HPLC和/或HPLC-MS检测化合物A和化合物B的含量。 

13.一种甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂的产品质量检测方法，其特征在于，检测甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂中权利要求1所述化合物A和权利要求3所述化合物C的含量。 

14.如权利要求13所述的产品质量检测方法，其特征在于，用HPLC和/或HPLC-MS检测化合物A和化合物C的含量。 

15.一种甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂的产品质量检测方法，其特征在于，检测甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂中权利要求2所述化合物B和权利要求3所述化合物C的含量。 

16.如权利要求15所述的产品质量检测方法，其特征在于，用HPLC和/或HPLC-MS检测化合物B和化合物C的含量。 

17.一种甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂的产品质量检测方法，其特征在于，检测甲磺酸雷沙吉兰原料及其制剂中权利要求1所述化合物A、权利要求2所述化合物B和权利要求3所述化合物C的含量。 

18.如权利要求17所述的产品质量检测方法，其特征在于，用HPLC和/或HPLC-MS检测化合物A、化合物B和化合物C的含量。 

19.如权利要求18所述的产品质量检测方法，其特征在于，所述HPLC所采用的条件为： 

●流动相：pH5.0～6.0的三乙胺-冰醋酸缓冲液-乙腈体积比为40∶60～60∶40， 

优选50∶50，其中pH5.0～6.0的三乙胺-冰醋酸缓冲液是由三乙胺-冰醋酸 

缓冲对组成，900份水加4份三乙胺，以冰醋酸调节pH为5.0～6.0； 

●流速：0.8～1.2mL/min(优选流速1.0mL/min)； 

●柱温：25～35℃，优选30℃； 

●检测波长：210～220nm，优选215nm。 

20.如权利要求18所述的产品质量检测方法，其特征在于，所述HPLC-MS所采用的条件为： 

杂质A HPLC-MS方法： 

色谱条件为：流动相：0.05％～0.5％HAc/水∶乙腈＝(75～80)∶(25～20)；优选0.1％HAc/水，与乙腈比例优选78∶22 

流速：0.1～0.5ml/min优选0.3ml/min，；柱温：20～40℃，优选30℃ 

质谱条件为：采用选择性离子监测(SIM)法，检测母离子[M+H]⁺m/z216.1 

干燥气温度：300～400℃，优选350℃ 

载气流速：8-12L/min，优选10L/min 

雾化气压力：30～50psi，优选40psi 

毛细管电压：4000V 

杂质B HPLC-MS方法： 

色谱条件为：流动相：：0.05％～0.5％HAc/水∶甲醇＝(15～25)∶(85～75)；优选0.1％HAc/水，与甲醇比例优选20∶80 

流速：0.1～0.5ml/min优选0.3ml/min，；柱温：20～40℃，优选30℃ 

质谱条件为：采用选择性离子监测(SIM)法，检测母离子[M+Na]⁺m/z276.1 

干燥气温度：300～400℃，优选350℃ 

载气流速：8-12L/min，优选10L/min 

雾化气压力：30～50psi，优选40psi 

毛细管电压：4000V。