[发明专利]一种孟鲁司特钠侧链关键中间体的合成方法在审
申请号: | 201410059318.7 | 申请日: | 2014-02-21 |
公开(公告)号: | CN104860845A | 公开(公告)日: | 2015-08-26 |
发明(设计)人: | 张少平;张基勇;王平;周文峰;张伟 | 申请(专利权)人: | 沧州那瑞化学科技有限公司 |
主分类号: | C07C255/31 | 分类号: | C07C255/31;C07C253/16 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李荣文 |
地址: | 061000 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 孟鲁司特钠侧链 关键 中间体 合成 方法 | ||
1.一种孟鲁司特钠侧链关键中间体的合成方法,其特征在于:包括以下步骤(1)在反应釜中加入N,N-二甲基甲酰胺,开动搅拌,将环丙基亚磺酸酯、碘化钠、四丁基溴化铵和氰化钠加入到反应釜中,80~90℃保温反应10~20小时;
(2)将体系降温至60~70℃,滴加水终止反应,滴加完毕后加入甲苯保温60~70℃反应1~2小时;
(3)反应完毕后降温至20~30℃;
(4)离心,收集母液,浓缩并减压蒸馏。
2.如权利要求1所述的一种孟鲁司特钠侧链关键中间体的合成方法,其特征在于:步骤(1)中N,N-二甲基甲酰胺的体积用量为环丙基亚磺酸酯质量的3.5~5倍;碘化钠的用量为环丙基亚磺酸酯物质量的0.1~0.2倍;四丁基溴化铵用量为环丙基亚磺酸酯物质量的0.05~1倍;氰化钠的用量为环丙基亚磺酸酯物质量的1.1~1.2倍。
3.如权利要求1所述的一种孟鲁司特钠侧链关键中间体的合成方法,其特征在于:步骤(2)中水的体积用量为环丙基亚磺酸酯质量的1.5~3倍。
4.如权利要求1所述的一种孟鲁司特钠侧链关键中间体的合成方法,其特征在于:步骤(2)甲苯的体积用量为环丙基亚磺酸酯质量的10~15倍。
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