[发明专利]一种制备分散蓝360的方法

权利要求书

1.一种制备分散蓝360的方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤1、硝化反应：将2-溴噻吩、浓硫酸、浓硝酸投入反应器中，搅拌升温至一定温度反应，反应结束后降温，将降温后的反应液加到软水中，过滤，干燥得到固体产物2-溴-5-硝基噻唑；

步骤2、肼化反应：将2-溴-5-硝基噻唑、水合肼、2-甲基四氢呋喃投入反应器中，搅拌保温至一定温度反应，反应结束后加入适量甲醇，过滤，真空干燥出固体产物2-肼基-5-硝基噻唑；

步骤3、胺化反应：将2-肼基-5-硝基噻唑、3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺、三乙胺、溴化亚铜、丁醇投入反应器，氮气置换反应器，密闭反应器，搅拌升温至一定温度反应，反应结束后降至常温，过滤，干燥得到固体产物2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑；

步骤4、氧化反应：将2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑、溶剂DMSO、催化剂NH₄VO₃、CuCl₂和H₂SO₄投入反应器，搅拌升温至一定温度，缓慢加入氧化剂过硼酸钠，加料结束后继续升温，在一定温度下保温反应，反应结束后滴加甲醇，过滤，干燥得到目标产物分散蓝360。

2.根据权利要求1所述的制备分散蓝360的方法，其特征在于步骤1中所述的2-溴噻吩与浓硫酸的质量比为1：（2-4），2-溴噻吩与浓硝酸的质量比为1：（2-4），反应温度为45-55℃，反应时间为2h以上，降温后的反应液的温度为20℃以下。

3.根据权利要求1所述的制备分散蓝360的方法，其特征在于步骤2中所述的2-溴-5-硝基噻唑与水合肼的质量比为1：（0.28-0.4），2-溴-5-硝基噻唑与2-甲基四氢呋喃的质量比为1：（20-40），2-溴-5-硝基噻唑与甲醇的质量比为1：（30-40），反应温度为30-35℃，反应时间为1h以上。

4.根据权利要求1所述的制备分散蓝360的方法，其特征在于步骤3中所述的2-肼基-5-硝基噻唑与3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺的质量比为1：（1.3-1.38），2-肼基-5-硝基噻唑与三乙胺的质量比为1：（2-3），2-肼基-5-硝基噻唑与溴化亚铜的质量比为1：（0.025-0.1），2-肼基-5-硝基噻唑与丁酮的质量比为1：（5-10），反应温度为60-64℃，反应时间为2-2.5h。

5.根据权利要求1所述的制备分散蓝360的方法，其特征在于步骤4所述的2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与DMSO的质量比为1：（10-20），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与NH₄VO₃的质量比为1：（0.025-0.05），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与CuCl₂的质量比为1：（0.2-0.25），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与H₂SO₄的质量比为1：（0.5-1），2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与过硼酸钠的质量比为1：(1.5-2)，2-[[4-(二乙基氨基）-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与甲醇的质量比为1：（30-60），反应温度为120-125℃，反应时间为4h以上。