[发明专利]一种锂离子正极材料锂缺陷检测方法有效
申请号: | 201410060993.1 | 申请日: | 2014-02-21 |
公开(公告)号: | CN103808860A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 王启岁;张昌春 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源股份公司 |
主分类号: | G01N31/20 | 分类号: | G01N31/20;H01M4/36 |
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地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子 正极 材料 缺陷 检测 方法 | ||
1.一种锂离子正极材料锂缺陷检测方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)利用碘化物标准使用液绘制碘化物校准曲线;
(2)将锂离子正极材料样品分散于乙腈溶剂中,得到溶液A;
(3)将检测剂碘化锂溶液加入所述溶液A中,使碘化锂和锂离子正极材料的摩尔比为:0.01~2: 1,在80 ℃下回流锂化反应1~10 h,得到溶液B;
(4)将所述溶液B进行高速离心,并用有机溶剂超声洗涤,留取上清洗涤液;
(5)将所述上清洗涤液稀释进行碘离子分析,利用碘化物校准曲线,得出碘离子的物质的量,计算消耗的碘离子量,即得到锂离子正极材料锂缺陷状况及缺陷量。
2.如权利要求1所述锂离子正极材料锂缺陷检测方法,其特征在于:步骤(2)中所述的锂离子正极材料为:LiFePO4、LiFePO4/C、LiMFePO4(M=ⅡA、ⅢA、ⅣA、ⅤA、ⅥA、ⅢB、ⅤB、ⅥB、ⅥB、ⅦB、Ⅷ)、LiCoO2、LiMCoO2(M=ⅡA、ⅢA、ⅣA、ⅤA、ⅥA、ⅢB、ⅤB、ⅥB、ⅥB、ⅦB、Ⅷ)、LiNiO2、LiMnO2、LiMn2O4、Li(NixCoyMn1-x-y)O2(x<1、y<1、x+y<1)、Li(NixCoyAl1-x-y)O2(x<1、y<1、x+y<1)和上述材料的化合物包覆材料中的至少一种,包括多种材料形成的核壳结构、多层结构和混合结构;所述化合物为:Al2O3、Al(OH)3、ZrO2、TiO2、SiO2、MgO、ZnO、SnO2。
3.如权利要求1所述锂离子正极材料锂缺陷检测方法,其特征在于:步骤(3)中所述的锂化反应机理为:
锂离子正极材料Li1-x+LiI→锂离子正极材料Li+LiI3。
4.如权利要求1所述锂离子正极材料锂缺陷检测方法,其特征在于:步骤(4)中所述的有机溶剂为:甲苯、苯、乙醇、甲醇、乙醚、丙酮、乙腈、氯仿中的至少一种。
5.如权利要求1所述锂离子正极材料锂缺陷检测方法,其特征在于:正极材料锂缺陷量和缺陷率利用步骤(1)中所述碘化物校准曲线和步骤(5)中所述碘离子分析方法进行计算,公式如下:
锂缺陷量=
锂缺陷率(%)=
其中,M为锂离子正极材料的分子量,m为锂离子正极材料的质量,n为步骤(5)上清洗涤液稀释倍数,n1为步骤(3)所述的碘化锂的物质的量,n2为步骤(5)所得到的碘离子的物质的量。
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