[发明专利]一种利用化学转化法测定水体氮、氧同位素的预处理方法

权利要求书

1.一种利用化学转化法测定水体氮、氧同位素的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将待测水样加入到装有镀铜镉粒的还原柱中，然后将洗脱液加入到所述还原柱中进行洗脱，并收集收集液，其中，洗脱液为10克/升、pH值为8-9的氯化铵缓冲溶液，待测水样的进样时间为20-40秒，洗脱液的洗脱时间为60-120秒，流速均为12-18毫升/分钟；

（2）抽取收集液中总量不低于0.2微克氮的亚硝酸盐溶液于一顶空瓶中，抽至真空，注入高纯氦气恢复瓶内压力至一个标准大气压，然后注入1毫升无N₂O的醋酸-叠氮化钠混合溶液，反应20分钟，最后用加入1毫升6M的氢氧化钠溶液中止反应，即得氧化亚氮气体，待送入气体质谱仪中测试氮、氧同位素组成。

2.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中，当待测水样的硝酸盐氮浓度高于1毫克/升时，用去离子水稀释至1毫克/升。

3.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述步骤（1）反应柱中镀铜镉粒的制备：取直径为1-3mm的镉粒，用2mol/L盐酸溶液洗涤，除去表面氧化层，弃去酸液，用水洗至中性，加入100mL 10g/L硫酸铜溶液振摇3-6min，弃去废液，用去离子水清洗，通过此步骤制备出还原性较强的镀铜镉粒。

4.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述步骤（1）中待测水样和洗脱液是通过蠕动泵加入到还原柱中的，其中，蠕动泵通过PRC控制系统控制流速。

5.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述无N₂O的醋酸-叠氮化钠混合溶液为2mol/L的叠氮化钠溶液与质量百分比为20%的醋酸1:1混合。

6.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述步骤（2）中，在制备无N₂O的醋酸-叠氮化钠混合溶液过程中，将高纯氦气通入到密闭的装有醋酸-叠氮化钠混合溶液中，吹脱出来的气体通过装有6M的氢氧化钠溶液的吸收瓶中，然后排空，所述氦气的流速为30-50毫升/分钟，吹脱时间为30分钟。

7.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述预处理方法所用的预处理装置包括：

高效硝酸盐-亚硝酸盐转化装置，包括水样瓶、洗脱液瓶，所述水样瓶、洗脱液瓶分别通过水样进样管和洗脱液进样管与还原柱的上端相连，还原柱内装有镀铜镉粒，镀铜镉粒之间均填充有水，水样进样管和洗脱液进样管上均设有蠕动泵，蠕动泵与PRC控制系统相连，还原柱的下端连接接收瓶；

醋酸-叠氮化钠混合溶液的吹脱装置，包括装有氦气的气体罐，所述气体罐与通过阀门、气体导管与顶空瓶相连，气体导管伸入到所述顶空瓶的下端，顶空瓶的上端还与吸收瓶相连。

8.根据权利要求7所述的预处理方法，其特征在于，所述还原柱内径1.0厘米，长20厘米，顶部带密闭塑料盖，底部带砂芯隔膜。

9.根据权利要求7所述的预处理方法，其特征在于，所述顶空瓶为40-60毫升。