[发明专利]一种用于石墨烯载光催化剂的高效负载方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于石墨烯载光催化剂的高效负载方法。

背景技术

现有技术中一般采用半导体材料如二氧化钛（TiO₂），氧化锌（ZnO）等作为光催化剂。将光催化剂置于光照下，当能量相当于半导体禁带宽度的光照射到催化剂表面时,就会激发半导体内的电子从价带(valence band)跃迁至导带(conduction band),从而形成活性很强的电子（e^-）--空穴（h⁺）对。依据半导体价带顶边及导带底边所处的电势电位，光生空穴（h⁺）具有相当的氧化能力，光生电子（e^-）具有相当的还原能力，其在污染物降解及光催化产氢方面被广泛研究。但光生电子和空穴对的转移速度慢、复合率高，导致光催化量子效率低。在纳米二氧化钛（TiO₂）光催化反应过程中，光生电子-空穴至少有90%以上会发生复合。因而提高光催化过程中电子和空穴的转移速度对提高光催化量子效率至关重要。为有效提高光催化过程中光量子效率，将光催化剂负载在具有良好导电性能的石墨烯上的方法取得了很好的效果，其能有效降低光生空穴-电子对的复合，提高光量子效率，被应用的越来越广。

现有的光催化剂负载方法主要采用三种方法来将光催化剂负载于石墨烯上：

1.烘干法：先采用传统的Hummers法制备石墨烯片层，最后在烘箱中烘干。在催化剂制备时，称取一定量干燥好的石墨烯放入溶剂中，先超声分散1小时，然后加入各种催化剂的前驱体，制成石墨烯载光催化剂；

2.真空法：先采用传统的Hummers法制备石墨烯片层，最后在真空干燥箱中烘干。在催化剂制备时，称取一定量干燥好的石墨烯放入溶剂中，先超声分散1小时，然后加入各种催化剂的前驱体，制成石墨烯载光催化剂；

3.冻干法：先采用传统的Hummers法制备石墨烯片层，最后在冻干机中冻干。在催化剂制备时，称取一定量干燥好的石墨烯放入溶剂中，先超声分散1小时，然后加入各种催化剂的前驱体，制成石墨烯载光催化剂；

以上三种方法的缺点都在于，用Hummers法制备的高分散石墨烯片层在进行干燥后会团聚堆积，在制备催化剂时的超声分散很难使其再度伸展开呈高分散片层。如果采用已经重新团聚堆积的石墨烯负载光催化剂，势必影响石墨烯负载效率，既不能充分利用石墨烯大的比表面积这一优点，也不能使催化剂和石墨烯充分接触负载。

发明内容

为了克服上述现有技术的不足，本发明提供一种用于石墨烯载光催化剂的高效负载方法。

包括以下步骤：

步骤S1，石墨烯载体的制备；

所述步骤S1中进一步包括以下步骤：

步骤S11，在磁力搅拌机上准备冰水浴，冰水浴中放置一个1升的烧杯，将石墨粉和硝酸钠按5:3的比例加入到烧杯中，再倒入浓硫酸，使石墨粉的浓度达到0.02至0.050g/mL，开始进行磁力搅拌，10分钟之后，加入高锰酸钾，使溶液浓度达到0.100至0.200g/mL，继续搅拌30分钟，整个搅拌过程中溶液温度低于10摄氏度；

步骤S12，撤去冰水浴，在室温下继续搅拌5小时；

步骤S13，在上述烧杯中缓慢加入一定量的去离子水，使浓硫酸稀释到原来的三分之一，继续搅拌30分钟；

步骤S14，将上述烧杯放入超声清洗机中，超声处理3小时；

步骤S15，再在上述烧杯中加入双氧水，使双氧水的浓度达到0.02至0.05g/mL，，再搅拌30分钟，之后加入去离子水200毫升；

步骤S16，离心分离，首先将上述溶液在2000转/分的转速下离心5分钟，去除沉淀，收集上清液为溶液A；然后在8000转/分的转速下离心处理溶液A5分钟，去除上清液，用3%的盐酸溶液的洗出沉淀得到溶液B；再于8000转/分的转速下离心处理溶液B，去除上清液，用去离子水洗出沉淀得到溶液C；

步骤S17，再于8000转/分的转速下离心处理溶液C，去除上清液，用无水乙醇洗出沉淀得到溶液D；

步骤S18，重复步骤S17两次，得到溶液E；

步骤S19，计算石墨烯溶液的密度；

用于石墨烯载光催化剂的高效负载方法还包括步骤S2，溶剂法石墨烯负载光催化剂（5wt%石墨烯-ZnIn₂S₄）；

步骤S2进一步包括：