[发明专利]一种化合物的精制及其脱羧反应溶剂的回收方法

权利要求书

1.一种化合物的精制及其脱羧反应溶剂的回收方法，其特征在于：以含有3，4-乙烯二氧噻吩的反应液为原料，经超临界二氧化碳萃取分离制得3，4-乙烯二氧噻吩，同时得到脱羧反应溶剂。

2.根据权利要求1所述的含有3，4-乙烯二氧噻吩的反应液，其特征在于：以公开或未公开的各种方法制得的含有3，4-乙烯二氧噻吩的反应液。

3.根据权利要求1所述的的脱羧反应溶剂，其特征在于：包括但不限于酮类、醇类、酯类、醚类、砜类、烷烃类、含氮化合物。

4.根据权利要求1或3所述的的脱羧反应溶剂，其特征在于：包括但不限于聚乙二醇、邻苯二甲酸二丁酯、二苯醚、二甲基亚砜、环丁砜、N，N-二甲基甲酰胺、喹啉。

5.权利要求1所述3，4-乙烯二氧噻吩的精制及其脱羧反应溶剂的回收方法，其步骤是：

1)以含有3，4-乙烯二氧噻吩的反应液为原料，过滤，得滤液；如反应液中无固体则直接将反应液按步骤2)操作；

2)将步骤1)的滤液或反应液置萃取釜中，对储罐分别进行加热或冷却；当达到选定温度时，开启CO₂瓶，通过高压泵对系统进行加压；当萃取釜、分离釜I、分离釜II或精馏釜分别达到选定压力时，保持恒温恒压及恒定CO₂流量；当达到选定萃取时间后，从分离釜I中得到脱羧反应溶剂，从分离釜II或精馏釜中得到3，4-乙烯二氧噻吩。

6.根据权利要求5所述的方法，其中所述萃取釜压力为8～30Mpa，温度为20～70℃；所述分离釜I压力为4～10Mpa，温度为20～80℃；分离釜II压力为4～15Mpa(精馏釜压力为8～20Mpa)，温度为30～70℃；所述萃取时间为5分钟～3小时间任意之一。

7.根据权利要求5所述的方法，其中所述萃取釜压力为10～20Mpa，温度为30～60℃；所述分离釜I压力为4～8Mpa，温度为40～60℃；分离釜II压力为4～10Mpa(精馏釜压力为10～16Mpa)，温度为30～50℃；所述萃取时间为10分钟～2小时间任意之一。

8.根据权利要求5方法，其中所述萃取釜压力为10～15Mpa，温度为35～50℃；所述分离釜I压力为4～6Mpa，温度为40～50℃；分离釜II压力为4～6Mpa(精馏釜压力为10～14Mpa)，温度为35～50℃；所述萃取时间为15分钟～1小时间任意之一。