[发明专利]基于溶液法实现的自组装无电沉积制备铜铟镓硒三维纳米结构阵列

权利要求书

1.一种自组装无电沉积制备铜铟镓硒三维纳米结构阵列的制备方法，其特征在于，将背面溅射有金属钼四周带铝支撑的多孔氧化铝模板作为CIGS生长基底，浸入以铜、铟、镓和硒离子的混合液作为铜铟镓硒生长液中使得铜铟镓硒在CIGS生长基底上自组装生长，经退火后得到三维纳米结构的CIGS材料；

所述的金属钼四周带铝支撑的多孔氧化铝模板包括：低场草酸氧化铝模板和高场磷酸氧化铝模板。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的铜铟镓硒生长液是指：按Cu²⁺:SeO₃^2-=3:10～1:2，In³⁺：Ga³⁺=1:5～4:5，Cu²⁺：（In³⁺+Ga³⁺）=7:10～5:6，的摩尔比例，将CuCl₂，InCl₃，CaCl₃，H₂SeO₂溶液加入到电阻率为18MΩ·cm的去离子水中，经充分搅拌，并用NaOH溶液调节pH值至2.0～2.3，配置成铜铟镓硒生长液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的CIGS生长基底是指：通过两步阳极氧化法制备出四周带铝支撑的多孔的纳米氧化铝模板，接着利用磁控溅射方法，在阳极氧化铝的背面溅射一层金属钼。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征是，所述的两步阳极氧化法的具体过程为：将经过电化学抛光的铝片进行一次阳极氧化后去除凹坑，并重复进行一次阳极氧化，最后去除阻碍层后得到低场草酸氧化铝模板或高场磷酸氧化铝模板；

所述的阳极氧化是指：草酸模板的低场氧化或磷酸模板的高场氧化，其中：草酸模板的低场氧化是指：在15℃环境下采用40V的阳极电压在0.3M/L浓度的草酸溶液中一次腐蚀2小时；磷酸模板的高场氧化在-5℃环境下采用195V的阳极电压在0.25M/L浓度的磷酸溶液一次腐蚀100秒。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征是，所述的去除凹坑是指：采用混合溶液浸泡以消除铝片表面上的周期性凹坑，具体为：采用含有6wt.%的磷酸和1.8wt.%的铬酸的混合溶液，在60℃环境下浸泡4小时。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征是，所述的去除阻碍层是指：将完成两次阳极氧化后的铝片置于磷酸溶液中，在35-45℃环境下浸泡40分钟，具体为：对于低场草酸氧化铝模板需要在35℃下浸泡40分钟；对于高场磷酸氧化铝模板需要在45℃下浸泡40分钟。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征是，所述的磁控溅射方法的具体过程为：将本底真空抽到10^-3pa以下，功率调至30-100w，溅射2-20分钟，靶材采用高纯的钼，溅射的钼在多孔氧化铝模板上形成了一层多孔的金属钼层，可以根据溅射时间的长短调控金属钼层的孔径。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述的退火是指：将自组装生长后的CIGS生长基底放入真空炉中，在450-600℃，1.0^-3Pa的条件下退火30分钟。

9.一种根据上述任一权利要求所述方法制备得到的铜铟镓硒三维纳米结构阵列，其阵列外孔径为70-120nm以及200-275nm，内孔径为0-200nm。