[发明专利]一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺

说明书

技术领域

本发明属于生物化工领域，具体涉及一种柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺。

背景技术

柠檬酸钠是一种广泛应用于食品、饮料、化工和医药等领域的有机酸盐，目前柠檬酸钠的生产是将经过玉米常规发酵生产得到的柠檬酸与氢氧化钠反应来制备柠檬酸钠。在此过程中，会不断产生柠檬酸钠母液，所产生的柠檬酸钠母液除了含有主要成分柠檬酸钠之外，还含有较高的铁离子、少量的蛋白类胶体和有机杂质等易碳化合物，它们或来自原料或在循环过程中累积产生，致使柠檬酸钠母液的颜色很深，粘度很大，极难处理。

对于所产生的柠檬酸钠母液若直接排放到环境中，一方面会对环境造成严重污染，另一方面使得柠檬酸钠大量损失；所以大部分企业会把所产生的柠檬酸钠母液经过处理后反投回工艺中，即：所产生的柠檬酸钠母液先与氯化钙反应制备柠檬酸钙，再依次经过钙盐分离、洗糖、硫酸酸解、柠檬酸分离、炭柱脱色、阳离子交换、阴离子交换后得到质量较好的柠檬酸，最后反投回工艺中继续与氢氧化钠反应制备柠檬酸钠，其不足之处在于：工艺很复杂，并且在洗糖过程中产生很多残糖水，增加了后期处理的处理成本。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种工艺简单、生产成本低的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，将柠檬酸钠母液中含有的较高的铁离子、少量的蛋白类胶体和有机杂质等易碳化合物除去，得到净化的柠檬酸钠溶液。本发明所述工艺简单、生产成本低，大大提高了后期柠檬酸钠的质量。

本发明所述的柠檬酸钠母液脱铁净化处理工艺，具体步骤如下：

（1）将柠檬酸钠母液加入水，得溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.4g-0.6g，再加入氢氧化钠溶液，调节pH值至8-9并升温至65℃-75℃，得到溶液B；

（2）向溶液B中加入硫化钠，所述硫化钠的加入量为溶液A中铁离子质量的4.2-7.0倍，搅拌，在65℃-75℃的温度下保温1-2小时，得溶液C；

（3）在步骤（2）所得溶液C中加入活性炭，搅拌，在65℃-75℃的温度下保温1-2小时，得到溶液D；

（4）对步骤（3）所得溶液D进行第一次精密过滤，得滤液Ⅰ，在65℃-75℃的温度下加柠檬酸调节pH值至6.5-7.5，得溶液E；

（5）在步骤（4）所得溶液E中加入双氧水进行氧化，在65℃-75℃的温度下保温2-3小时，再进行第二次精密过滤，得滤液Ⅱ，即脱铁后的柠檬酸钠溶液，再经过经过浓缩、结晶、离心分离得到柠檬酸钠产品。

本发明所处理的柠檬酸钠母液指柠檬酸与氢氧化钠溶液反应所得的柠檬酸钠溶液经多次浓缩、结晶、离心后得到的含铁量高、易碳化物高、透光度低的不合格母液，其中铁离子含量在50-150ppm，1.0g柠檬酸钠产品的易碳K值为60-100，透光度为95%-98%。

步骤（1）所述柠檬酸钠母液之所以加入水，得溶液A，使得每毫升溶液A中含柠檬酸钠0.4g-0.6g，优选0.5g，是因为若加水过多，浓度过低，会在后续的浓缩过程中增加能耗，增加生产成本，若不加水或加水太少，由于所述的柠檬酸钠母液过于黏稠，不利于后续工序，如搅拌、反应的正常进行。

步骤（1）所述氢氧化钠溶液的质量分数为30%-35%，优选32%，加入氢氧化钠溶液的目的是调节溶液A的pH值为8-9，优选为8，使得溶液A偏碱性，这样是为了铁离子与硫化钠反应生成硫化亚铁。若pH值偏小，硫化钠在酸性环境下首先与氢离子反应生成有刺激性气味的有毒气体硫化氢；若pH值偏大，则铁离子首先与氢氧根离子反应生成氢氧化亚铁胶体，致使料液发粘无法过滤。

步骤（1）所述温度为65℃-75℃，优选为70℃。本发明在整个方法中料液的温度始终控制在这个温度范围内，这样有利于铁离子的去除、活性炭的脱色和过滤工序的顺利进行。

步骤（2）中所述铁离子的含量是先通过比色法或者原子吸收法测定出1L溶液A中含有铁离子的质量，再乘以溶液A的体积，得出溶液A中铁离子的质量，再计算出要除去这些铁离子需要硫化钠的质量；为了让铁离子与硫化钠的反应往硫化亚铁的方向进行，所述硫化钠的加入量为溶液A中铁离子质量的4.2-7.0倍，这样加入过量的硫化钠，使得溶液A中铁离子除去的更加彻底；若硫化钠的加入量过多，则会在后续除去硫离子过程中消耗更多的原料。

步骤（2）中所述铁离子与硫化钠反应的条件为：在65℃-75℃的温度下保温1-2小时，优选为：在70℃的温度下保温2小时，同时使得加入的硫化钠过量，这样溶液A中含有铁离子才能彻底除去。