[发明专利]一种快速制取青蒿素的分离制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种快速制取青蒿素的分离制备方法，是一种从天然青蒿中提取分离制备青蒿素的方法，属于生物化工领域。

二、背景技术

黄花蒿为菊科蒿属草本植物，又称青蒿，广泛分布全国各地，青蒿素是从黄花蒿中分离得到的一种倍半萜内酯过氧化物，具有高效广谱的抗虐药理，主要作用于疟原虫的红内期，用于间日虐、特别是对抗氯喹的的恶性疟疾和抢救脑型虐有良效，对于吸血虫有灭杀作用。也是我国唯一通过国际认可的中草药提取物。

由于青蒿素其独特的结构、抗虐机理特殊、是治疗疟疾的特效药，由于疟原虫能对喹啉产生抗药性；因此青蒿素成为治疗疟疾的首选药物。

国内目前提取青蒿素的主要方法是溶剂提取法，然后经大孔树脂和硅胶柱分离结晶来得到青蒿素产品的，绝大多数的企业都采用这种工艺，其主要的缺点是时间长，提取率低，原料浪费和能源消耗大。

由此可见，达到低成本、低耗损、高收率、安全快速的青蒿素提取青蒿素的技术是青蒿素产业需要解决的重要难题。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种快速制取青蒿素的分离制备方法。

为实现本发明的目的，本发明的思路是：先用酸性水溶剂破坏植物表皮细胞并碳化原料的纤维结构，使原料从表皮细胞和内部均产生‘孔洞’利于溶剂完全的、充分的溶解出目标物质，同时去除这部分的可溶性杂质，为后期的提取加工提供一种简单实效，低成本，低工时，生产周期短，不需要柱色谱环节的生产技术。

本发明的目的采用以下技术方案：

1、将青蒿原料粉碎至5-10目，于提取器加入5倍量ph值2-4的酸性水溶剂，温度控制在60-100℃，常压下搅拌2小时后，排放出酸性水溶剂，并用水冲洗至液体ph值为中性；

2、提取器中加入原料10倍量，醇度为80％的乙醇，温度控制在50-70℃，搅拌提取3小时，共计3次；

3、合并总提取液，真空浓缩回收溶剂后，得到黑褐色的流浸膏和水液的两液相物质；

4、去除水相后，加入流浸膏5倍体积的120#汽油对流浸膏进行萃取，共3次，每次30-60分钟；合并得到的萃取液进行加热浓缩，直至晶体出现时停止加热，静置析晶12小时；

5、完成析晶后，真空过滤，并用少量的120#汽油漂洗晶体，得到固体的粗结晶体；

6、粗结晶体用95％含量的乙醇溶解后，加入占溶解液容积比例为100∶1的活性白土和活性炭粉各一份，并搅拌30分钟后过滤，过滤液加热、浓缩至晶体析出时，停止加热，静置析晶6小时，晶体过滤后烘干，即得精制青蒿素产品。

上述提取时加入的酸为草酸或盐酸或乙酸或醋酸。中和所用的试剂为任意碱性的一种(氢氧化钠，氢氧化钙，碳酸氢钠等)，萃取的溶剂为120#汽油或石油醚，提取所用的醇为乙醇或甲醇均可。

四、具体实施方式

实施例1：

取粉碎至20目含量0.87％的青蒿原料1公斤，于提取器加入5公斤ph值为3的酸性水溶液，于75℃温度条件下，常压搅拌2小时后，排放出酸性水溶剂，并用清水冲洗原料至洗涤液ph值为中性；

提取器中加入原料10倍量乙醇，并调整含醇度80％，温度控制在65℃，搅拌提取3小时，共计3次，合并总提取液，真空浓缩回收溶剂后；得到黑褐色的流浸膏和水液，分离去除上层的水相后，加入5倍量体积于流浸膏的120#汽油，在搅拌状态下对流浸膏萃取，共3次，每次时间60分钟，合并得到的总萃取液，进行浓缩，至晶体出现时，停止加热，静置析晶12小时，完成析晶后真空过滤，并用少量的120#汽油漂洗晶体，得到固体的粗结晶体；粗结晶体用95％含量的乙醇溶解后，加入占溶解液容积比例为100∶1的活性白土和活性炭粉各一份，并搅拌30分钟后过滤，过滤液加热、浓缩至晶体析出时停止加热，静置析晶6小时，晶体过滤后80℃烘干。经HPLC检测得到含量为98％的精制青蒿素8.2克，青蒿素得率达94.2％。