[发明专利]一种离子液体-分散液液微萃取法富集和检测酒样中邻苯二甲酸酯类化合物的方法无效
申请号: | 201410063480.6 | 申请日: | 2014-02-25 |
公开(公告)号: | CN103822982A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 沈昊宇;朱奇;程勇杰;陈君良;周阿蒙;王哲君;胡美琴 | 申请(专利权)人: | 浙江大学宁波理工学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/08 |
代理公司: | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人: | 代忠炯 |
地址: | 315100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 分散 液液微 萃取 富集 检测 酒样中邻苯二 甲酸 化合物 方法 | ||
1.一种离子液体-分散液液微萃取法富集和检测酒样中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,其特征在于:步骤包括:
(1)移取10~100mL酒样于离心管中,向离心管加入1~20g无机盐,使得无机盐的质量浓度为5~35g/100mL酒样;待无机盐完全溶解后,加入作为萃取剂的10~100μL离子液体、使得离子液体与酒样体积比为1:250~2500,加入分散剂0~2mL、使得分散剂与离子液体的体积比为0~200:1,然后超声提取5~30min,使得上述混合物分散形成微乳液;
(2)将步骤(1)所得的微乳液以2000~10000rpm的转速离心5~30min后,含有萃取剂的沉淀相沉淀在离心管底部;
(3)用微量注射器测定离心管底部沉淀相的体积,然后转移至顶空瓶中进行顶空-气相色谱质谱联用分析,或转移至高效液相色谱的样品瓶中进行高效液相色谱分析,检测出邻苯二甲酸酯类化合物的含量。
2.根据权利要求1所述的离子液体-分散液液微萃取法富集和检测酒样中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的无机盐为氯化钠、硫酸钠、或硝酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的离子液体-分散液液微萃取法富集和检测酒样中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的离子液体包括咪唑类或吡啶类离子液体。
4.根据权利要求3所述的离子液体-分散液液微萃取法富集和检测酒样中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的离子液体为1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-正辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和N-丁基吡啶四氟硼酸盐中的一种。
5.根据权利要求1所述的离子液体-分散液液微萃取法富集和检测酒样中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的分散剂包括酮或酯类化合物。
6.根据权利要求5所述的离子液体-分散液液微萃取法富集和检测酒样中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的分散剂为丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸正丁酯中的一种。
7.根据权利要求1所述的离子液体-分散液液微萃取法富集和检测酒样中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,其特征在于:所述的微量注射器为体积50~100μL的微量注射器。
8.根据权利要求1所述的离子液体-分散液液微萃取法富集和检测酒样中邻苯二甲酸酯类化合物的方法,其特征在于:步骤(1)中所述无机盐的质量浓度为10~25g/100mL,离子液体与酒样体积比为1:250~600,分散剂用量为0~1mL。
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