[发明专利]一种手性α-苯乙胺盐酸盐的合成方法

说明书

一、技术领域 

本发明涉及一种季铵盐的制备及合成方法，确切地说是一种手性α-苯乙胺盐酸盐的制备及合成方法。

二、  背景技术 

    季铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年，J.Chem.Soc.报道了一些季铵盐的合成方法，1959年，J.Am.Chem.Soc.也报道了季铵盐类的合成方法。（1. Surrey, Alexander R.; Lesher, George Y.; Mayer, J. Richard; Webb, Wm. G. Journal of the American Chemical Society  (1959),  81  2894-7;  2. Davis, M. Journal of the Chemical Society (1956), 337-43.）。

申请人在合成手性二甲基、甲基苯基及二苯基硅桥联 (R)/（S）-α-苯乙胺与六水合氯化钴，六水合氯化镍，四水合氯化锰及六水合氯化钐配合物的实验中，未得到目标产物配合物，却得到了另一种新型手性化合物(R)/（S）-α-苯乙胺盐酸盐。 

三、发明内容 

本发明旨在提供手性化合物(R)/（S）-α-苯乙胺盐酸盐，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

本发明所称的一种手性(R)/（S）-α-苯乙胺盐酸盐是由二甲基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷分别与 (R)或（S）-α-苯乙胺及六水合氯化镍或六水合氯化铬或四水合氯化锰或六水合氯化钐制备的由以下化学式所示的化合物： 

                          

                               （Ⅰ）  。                                        

  化学名称：（R）/（S）-α-苯乙胺盐酸盐,简称化合物(I)。

   本合成方法包括合成和分离，所述的合成按摩尔比为1:2:1的二甲基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷分别与 (R)或（S）-α-苯乙胺及六水合氯化镍或六水合氯化铬或四水合氯化锰或六水合氯化钐在氯苯溶液中反应3天，将反应液热过滤，自然挥发滤液，得到产物手性（R）/（S）无色晶体。 

   

本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

四、附图说明 

图1是（R）-α-苯乙胺盐酸盐的X-衍射分析图； 

图2是（S）-α-苯乙胺盐酸盐的X-衍射分析图。

图1是 ( S )-α-苯乙胺盐酸盐的X-衍射分析图。 

五、具体实施方式 

1. 手性（R）/（S）-α-苯乙胺盐酸盐的制备

在100mL烧瓶中,无水无氧条件下,加入二甲基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷各25mmol，(R)/ (S)-α-苯乙胺各50mmol, 六水合氯化镍或六水合氯化铬或四水合氯化锰或六水合氯化钐各25mmol，氯苯60mL, 将混合物回流60h,停止反应, 反应液热过滤，自然挥发滤液，得到产物手性(S)-α-苯乙胺盐酸盐无色晶体，产率均在90%左右。熔点：78-79°C，¹H NMR (300MHz, CDCl3) 8.60（s, 3H）, 7.26–7.47 (m, 5H), 4.34 (s, 1H), 1.64 (s, 3H). ¹³C NMR (75 MHz, CDCl3) 137.76, 129.13, 128.95, 52.02, 20.96., 元素分析结果如下：理论值：C,60.95%;H,7.676%;N,8.886%，实测值：C,60.45%;H,7.484%;N,8.789%。