[发明专利]光诱导制备银包铜粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于电子材料、功能材料和粉体材料科学领域，具体涉及一种光诱导制备银包铜粉的方法。

背景技术

电子浆料用银包铜粉，银层必须是高致密度、高包覆率，才能保证银包铜粉的抗氧化性和高导电性，国内外制备银包铜粉的方法主要是采用化学镀法，包括置换法和化学还原法，但化学镀法无法实现银包铜粉的高致密度、高包覆率，因中、高温空气烧结型导体浆料需要高致密度、高包覆率的银包铜粉，故现有银包铜粉的技术瓶颈在很大程度上限制了银包铜粉用于中、高温空气烧结型导体浆料的应用。申请人的发明专利ZL201110056802.0“一种强抗迁移片状银包铜粉的制备方法”制备的银包铜粉，其特征在于银镀层是网状结构并露铜底，主要用于制备聚合物导体浆料，具有超强抗银迁移能力，但该方法制备的银包铜粉及目前已知技术生产的银包铜粉都不能用于中、高温空气烧结型导体浆料,且现有公开文献中也无相关报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用光诱导技术制备银包铜粉的方法，该方法能够在铜粉表面包覆上一层连续、完整、致密的银纳米层，制备得到具有包覆完全、致密、无污染等优点的银包铜粉，代替银粉作为烧结型导体浆料的导电相。

本发明方法通过下列技术方案实现。

光诱导制备银包铜粉的方法，包括下述步骤：

1）银纳米前驱体制备：配制浓度为0.001mol/L～1mol/L硝酸银溶液，并边搅拌边向溶液中加入pH调节剂，至生成的沉淀刚好溶解后，再过量两滴得溶液A；配制还原剂和分散剂混合溶液，将浓度为0.001mol/L～1mol/L的还原剂与浓度为0.001mol/L～0.5mol/L的分散剂溶液混合得溶液B，并保持在搅拌状态下,加热溶液A,保持溶液A温度为30℃～80℃，将溶液B滴加入溶液A中,还原得到银纳米前驱体。

2）酸洗：取适量铜粉，用质量浓度为5％～10％的稀硫酸浸洗1～3分钟至除去铜粉表面的氧化物，再用去离子水洗涤至中性；

3）光诱导：在光诱导反应器中，将洗涤至中性的铜粉放入银纳米前驱体中，打开光诱导反应器光源照射，光照时间为2h～80h；在铜粉表面包覆上一层连续、完整、致密的银纳米层，制备得到的银包铜粉；

4）洗涤：将步骤3）制备得到的银包铜粉用去离子水洗涤银包铜粉3～10次，直到洗涤后得到的去离子水为中性无色；

5）过滤干燥：将银包铜粉过滤并在30℃～60℃温度下烘干即可。

上述技术方案中，所述银纳米前驱体为1～100nm。

上述技术方案中，所述银纳米层完全包覆铜粉，银层连续、致密、完整，抗氧化。

上述技术方案中，所述pH调节剂为的氨水、EDTA、双氧水、十二烷基璜酸钠、柠檬酸中一种或几种。

上述技术方案中，所述pH调节剂为浓度是0.1～1.5g/L。

上述技术方案中，所述还原剂浓度为甲醛、水合肼、葡萄糖、次亚磷酸钠、抗坏血酸、硼氢化物、柠檬酸纳中一种或几种。

上述技术方案中，所述还原剂浓度为0.001mol/L～1mol/L。

上述技术方案中，所述分散剂浓度为0.001mol/L～0.5mol/L的聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮（Polyvinylpyrrolidone，简写PVP）、硬脂酸中一种或几种。

上述技术方案中，所述分散剂浓度为0.001mol/L～0.5mol/L。

上述技术方案中，所述光源为功率为20w～300w的高压汞灯、荧光灯、钠灯、氙灯、卤钨灯中一种。

本发明具有下列优点和效果：本发明采用光诱导法制备银包铜粉，将化学法和光诱导法有机结合，用以制备微／纳银包铜粉，具有工艺过程简单，操作方便，设备投资小的优势，提升了银包铜粉的质量，扩大了银包铜粉的应用领域，为核壳型粉体的制备提供了一种新方法，为进一步探索与开发更多有效的制备核－壳型复合粉体材料的方法和工艺开辟了一条新途径，同时本发明的方法应用在电子浆料、催化剂、电极等领域中，可以节约贵金属,降低生产成本，提高产品质量。

本发明制备取得的银包铜粉与现有公知技术生产的银包铜粉相比较，银层完全包覆覆盖铜粉，银层连续、致密、完整，具有良好的导电性，具有强的抗氧化性，可代替银粉用于制备空气气氛烧结的导体浆料，包覆银的形貌容易控制，工艺和设备简单、无污染。

附图说明

图1是实施例2制备的银纳米前驱体中银纳米的形貌和粒度。

图2是实施例2制备银包铜粉截面SEM照片

图3是实施例2制备银包铜粉截面SEM照片