[发明专利]PS@Au核壳结构材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201410064532.1 | 申请日: | 2014-02-25 |
公开(公告)号: | CN103817322A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 江龙;王清叶;张建平;李津如 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24;B22F9/06;C12N5/0775;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 | 代理人: | 关畅 |
地址: | 100080 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | ps au 结构 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有核壳结构的材料,由壳、核和带氨基的表面活性剂组成;
构成所述壳的材料为金;
构成所述核的材料为聚苯乙烯微球;
所述壳与核之间通过所述带氨基的表面活性剂相连;其中,所述带氨基的表面活性剂与核之间通过硅氧键或物理吸附作用相连,与壳之间通过正负静电作用力相连。
2.根据权利要求1所述的材料,其特征在于:所述核的粒径为200nm-3.2μm;
所述壳的厚度为0-30nm,且所述壳的厚度不为0;
所述带氨基的表面活性剂选自(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷、(3-巯基丙基)三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷和N,N-二(氨基乙基酰甲基乙基)十八烷基胺和聚醚酰亚胺中的至少一种;其中,所述聚醚酰亚胺的分子量为10000-30000g/mol,具体为25000g/mol。
3.根据权利要求1-2任一所述的材料,其特征在于:所述具有核壳结构的材料是按照权利要求4-8任一所述方法制备而得。
4.一种制备权利要求1-2任一所述具有核壳结构的材料的方法,包括如下步骤:
1)将权利要求1或2任一所述聚苯乙烯微球的水溶液与所述带氨基的表面活性剂的水溶液混合搅拌进行表面氨基化反应20-40分钟后,离心收集沉淀,将所得沉淀重新悬浮于水中,加入作为种子的金纳米颗粒的水溶液,搅拌进行反应0.5-1.5小时后,收集沉淀得到PS@AuNP颗粒;
2)将步骤1)所得PS@AuNP颗粒重新悬浮于水中得到悬浮液,再加入生长液、还原剂的水溶液、保护剂的水溶液和氨水混匀进行金壳层的生长反应,反应完毕干燥得到所述具有核壳结构的材料。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,聚苯乙烯微球的水溶液的浓度为0-1.5mg/mL,具体为1mg/mL;
所述带氨基的表面活性剂的水溶液的浓度为0-2mg/mL,具体为1mg/mL,且浓度不为0;
所述带氨基的表面活性剂与聚苯乙烯微球的质量比为0-140:1,具体为120:1,且带氨基的表面活性剂的质量不为0;
所述表面氨基化反应步骤中,时间为30分钟;
所述离心收集沉淀步骤中,转速为5000-10000r/min;时间为15-20min;
所述金纳米颗粒与聚苯乙烯微球的质量比为0-50:1,且所述金纳米颗粒的质量不为0,具体为10-30:1;所述金纳米颗粒的粒径为2-5nm;
所述搅拌进行反应步骤中,时间为1小时。
6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于:所述步骤2)中,所述生长液为将碳酸钾的水溶液与氯金酸的水溶液反应30分钟后避光沉积24小时而得;
其中,所述碳酸钾的水溶液的浓度具体为0.25-0.30g/L,具体为0.27g/L;
所述氯金酸的水溶液的浓度具体为5mM;
所述碳酸钾与氯金酸的水溶液的用量比具体为0.05g:15ml;
所述还原剂选自硼氢化钠、抗坏血酸、盐酸羟胺、水合肼和甲醛中的至少一种;
所述保护剂选自2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮、聚乙二醇、聚丙二醇和聚乙烯吡咯烷酮的至少一种;其中,所述聚乙二醇的分子量为200-900g/mol;聚丙二醇的分子量为400-800g/mol;
所述氨水的质量百分浓度为10-35%,具体为25%;
所述生长液与聚苯乙烯微球的体积比为100-200:1,具体为100:1;
所述生长液、还原剂的水溶液、保护剂的水溶液和氨水的体积比为200:2:2:1;
所述金壳层的生长反应步骤中,温度为0-50℃,具体为25℃;时间为8-15小时,具体为12小时。
7.根据权利要求4-6任一所述的方法,其特征在于:所述步骤1)中,作为种子的金纳米颗粒的水溶液是按照如下步骤制备而得:
将125μL质量百分浓度为2%的HAuCl4水溶液加入到15ml含保护剂的水溶液中,搅拌10分钟后,再加入1ml含0.0013g NaBH4的水溶液进行还原反应6小时后,将产物干燥成干粉后溶于水,得到所述作为种子的金纳米颗粒水溶液。
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