[发明专利]一种样品中酚类内分泌干扰物的固相萃取法有效

专利信息
申请号: 201410064566.0 申请日: 2014-02-25
公开(公告)号: CN103816695A 公开(公告)日: 2014-05-28
发明(设计)人: 许茜;周方晴;李晓晴;祁菲菲;杨碧漪;高海涛 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: B01D15/08 分类号: B01D15/08;B01J20/26;B01J20/30
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 210096*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 样品 中酚类 内分泌 干扰 萃取
【说明书】:

技术领域

发明提供了一种样品中酚类内分泌干扰物的固相萃取法。属于分析化学中的样品预处理技术领域。

背景技术

目前内分泌干扰物(Endocrine disrupting chemicals,EDCs)的环境污染已成为全球性的重大问题,EDCs进入人体内将严重干扰天然激素维持体内平衡和调节发育,环境样品中EDCs的监测十分重要。美国国家环保局(USEPA)在1998年8月公布了从86000种商用品和化学品中筛选出的67种(类)危及人体和生物的EDCs,其中酚类EDCs主要是双酚A、烷基酚类、己烯雌酚及其代谢物等。

环境实际样品基体复杂、目标物含量极低(μg/L),必须经过预处理(Pretreatment)完成干扰成分的去除及目标物的富集,将原始样品制备成待测样品(Sample preparation),方可进行后续的分析检测。样品预处理对样品分析的灵敏度、准确度和精密度有极大影响,甚至决定了后续分析可行性,是决定分析结果可靠性的关键因素,是分析方法的必要部分和重要环节。具有溶剂使用量少、操作简便快速、选择性高、重现性好、易于实现自动化操作等优势的固相萃取法(Solid Phase Extraction,SPE),符合样品处理技术的发展趋势,是样品处理技术领域的研究热点。

SPE技术基于萃取介质对目标物的吸附作用,吸附介质(sorbents)是技术的核心,其吸附效能是高效萃取目标物的关键,是由吸附介质的性质决定的。其中,吸附介质的化学性质(chemical properties)决定其对目标物的保留性质,根据“相似相容”原理,吸附介质材料的种类不同(types of materials),其分子结构必不同,化学性质则不同,对目标物的保留性质则各异;而吸附介质的形态性质(morphological properties)即其形式(formats or configuration),如尺寸/尺度、表面形态、形貌等,则与吸附效率密切相关。

SPE介质与目标物形成多种保留性质有利于提高吸附过程的选择性,而吸附效率则与SPE过程的实际吸附容量直接相关,两方面须兼有,方能达到样品预处理的目的----干扰成分的去除及目标物的富集。因此,吸附选择性和吸附容量是SPE吸附介质的核心效能指标。

聚丙烯腈(polyacrylonitrile,PAN)骨架除含有大量的氰基结构之外,还有少量的甲基丙烯酸酯和衣康酸的成分,能与多种试剂作用生成不同的官能团,有很大的功能化改性空间,如可与水合肼反应生成氨基腙,或盐酸羟胺氨肟化,带入大量的N原子可与金属离子配位,或亚氨基质子化与阴离子形成静电相互作用;亦可与二乙基三胺及氯乙酸分别反应,同时修饰上氨基和羧基官能团,且其骨架本身含有的中等极性的氰基也是与目标物作用的功能基团。PAN便于官能团修饰进行功能化,形成适应于不同目标物性质的不同保留性质。

在SPE介质的形态性质方面,纳米纤维独特的形态性质、尤其是其纳米结构带来的特殊效应,使其具有不同于常规微米级SPE介质的独特优势,极具“优越萃取介质”的潜质:纳米纤维与其它物质的相互渗透力极强,目标分子与其作用的厚度很小,分子在纤维中扩散快,从而缩短了吸附及洗脱时间;巨大的比表面积使得目标物在固液两相间有高的分配系数,也使得数毫克量的纤维就足以完成吸附,洗脱溶剂的用量也相应可大为减少,采用几十微升的溶剂就可以将已吸附的分析物洗脱下来。

综上,本发明兼顾SPE介质的分子结构和纳米结构,提供一种基于水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维的酚类内分泌干扰物的固相萃取法,用于样品预处理。

发明内容

技术问题:本发明提供一种基于水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维的固相萃取法,进行多种实际样品中酚类内分泌干扰物的萃取,完成高选择性高效率的样品预处理。

技术方案:本发明提供的一种样品中酚类内分泌干扰物的固相萃取法,其特征是该方法包括以下步骤:

1.)水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维的制备:聚丙烯腈以N,N-二甲基甲酰胺溶解,制成电纺溶液,以静电纺丝法制备成基底纳米纤维;将基底纳米纤维浸置于水合肼中,90℃~94℃下反应2~5小时,之后以水和乙醇各清洗2~3次,60℃晾干,即得水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维;

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