[发明专利]一种基于冷却结晶制备大颗粒氯胺T的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于冷却结晶制备大颗粒氯胺T的方法，属于医药，化工印染及食品领域氯胺T的生产领域。

背景技术

氯胺T，化学名为对甲苯磺酰氯胺钠，结构式如下：

形状为白色结晶粉末，稍有氯的气味，不苦，露置于空气中缓缓分解，一年有效氯只减少0.1%，渐渐失去氯而变成黄色。作为消毒剂本品为外用广谱杀菌能力的消毒剂，含有效氯24～25%，性较稳定，对细菌、病毒、真菌、芽胞均有杀灭作用。其作用原理是溶液产生次氯酸放出氯，有缓慢而持久的杀菌作用，可溶解坏死组织。其作用温和持久，对粘膜无刺激性，无任何副作用，效果极佳，常用于伤口与溃疡面冲洗消毒；广泛用于医药企业的无菌室消毒及医疗器械的消毒灭菌；且适用于饮水食具、食品，各种器具、水果蔬菜养殖业消毒，创面、粘膜冲洗；也曾用于毒瓦斯毒气的消毒等，在印染业用作漂白剂与氧化退浆剂，用作供给氯的试剂。为了减少有效氯的降低，工业上常对粒度有较高要求，此外，粒度大也可以减少杂质的包藏与夹带，有利于提高产品的纯度。

结晶指物质从液态（溶液或熔融体）或蒸汽形成晶体的过程，是一种属于热、质传递过程的单元操作，已被用于医药产品的粒度调控。冷却结晶是溶液结晶的一种方式，溶液的过饱和度是溶液结晶过程的主要推动力。冷却结晶是通过降低温度的方式将稀溶液变成过饱和溶液，然后析出晶体。影响晶体生长的因素很多，主要包括母液浓度、过饱和度、溶剂组成、结晶温度、晶种添加与否以及搅拌速率等。

目前，现有技术生产的产品粒度偏小。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术生产的产品粒度偏小的技术缺陷，提供一种基于冷却结晶制备大颗粒氯胺T的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种基于冷却结晶制备大颗粒氯胺T的方法，包括以下步骤：

（1）按1g:4～7mL的比例，将氯胺T粗品加入到乙醇水溶液中，加热至40～50℃搅拌溶解；所述乙醇水溶液为体积比为5～8:1的乙醇和水配制而成；

（2）在搅拌速度为200～220rpm的条件下，将步骤（1）获得的溶液冷却至析晶浑浊，在混浊液30～35℃时，加入相当于氯胺T粗品质量0.5%～2%的氯胺T晶种，养晶20～40min，用3～7h降温至8～12℃得结晶悬浮液；

（3）将步骤（2）获得的结晶悬浮液过滤，干燥，得到大颗粒氯胺T。

步骤（1）优选为：按1g:6～6.6mL的比例，将氯胺T粗品加入到乙醇水溶液中，加热至40～50℃搅拌溶解；所述乙醇水溶液为体积比为6～7:1的乙醇和水配制而成；

步骤（2）优选为：在搅拌速度为200～220rpm的条件下，将步骤（1）获得的溶液冷却至析晶浑浊，在混浊液30～35℃时，加入相当于氯胺T粗品质量1%的氯胺T晶种，养晶30min，用5h降温至10℃得结晶悬浮液。

本发明的优点：

(1)溶剂体系的筛选是本发明的重要创新之一。通过氯胺T热力学数据的系统测定与研究，选择合适的溶剂体系，配置合适的母液浓度和溶剂组成，制备的氯胺T晶体外观形态完整。

(2)合适的降温速率有利于晶体的生长，通过控制适宜的降温速率，提供晶体生长适宜的过饱和度，可以避免聚结现象的发生，减少溶剂或杂质保藏，有利于产品纯度的提高。

(3)通过优化晶种添加时刻，添加一定量晶种，诱发成核，提供晶体生长基点，控制降温速率，得到的晶体颗粒较大，粒度均一，主粒度达到3～4mm，且不包藏溶剂或杂质，纯度较高。收率高，晶体外观形貌完整。

(4)冷却结晶方法操作简单，条件容易控制，获得产品的周期短，纯度较高，适用于医药，生化及食品领域。

（5）结晶母液循环利用，优化工艺后的产品收率可达到95%以上。

附图说明

图1使用本发明的方法获得的氯胺T晶体的TG和DSC图。

图2使用本发明的方法获得的氯胺T晶体的XRD图。

图3使用本发明实施例1～4的方法获得的氯胺T晶体的显微图片。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

一种基于冷却结晶制备大颗粒氯胺T的方法，包括以下步骤：

（1）称取35g氯胺T，加入到140mL乙醇水溶液（乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为8:1）中，加热至40℃，搅拌溶解；