[发明专利]一种测定钙系包芯线中金属钙含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体属于：在常温常压下，利用NH₄Cl溶液为溶剂、高纯金属镁或金属钙为标样，采用气体容量法及相关装置，测定金属镁或金属钙标样及待测样品在相同实验条件下产生氢气的体积，根据气体状态方程，通过比较法计算出钙铁包芯线中金属钙的含量。 

背景技术

包芯线技术是近年来兴起的一种炉外精炼技术，被广泛应用在现代炼钢的喂丝技术中。将金属钙单独包覆制成包芯线称为纯钙线；将金属钙与一定比例的铁粉混合包覆制成的包芯线称为钙铁线。目前国内外钢铁企业对低碳、超低碳、低硅钢种及对杂物、形貌、数量要求严格的纯净钢进行钙处理主要使用的是钙铁包芯线。 

使用钙铁包芯线进行钙处理是一种高效的、最终的精炼技术手段，除能满足对钢水脱氧、脱硫、改变杂质形态、促进杂质的上浮，净化钢液，改善钢水的可浇性。除此之外，这一技求还能使钢水在不增硅的同时，稳定生产操作，提高产品质量，降低生产成本。 

钙铁包芯线中金属钙的含量，不但是评价钙铁包芯线品质的主要指标，而且还是钙铁包芯线进厂质量把关和价格结算的主要凭据，为此开展钙铁包芯线中金属钙的准确测定有重要意义。王金洪等人采用盐酸溶解试样，在三乙醇胺及半胱氨酸存在下，掩蔽溶解的铝和铁等元素，然后在pH≥12.5，有Mg²⁺存在 的情况下，以钙黄绿素为指示剂，用EGTA标准溶液滴定测定钢包钙铝合金包芯线中钙。(王金洪，马芳.EGTA滴定法测定钢包钙铝合金包芯线中钙[J].莱钢科技，2010，6：57-58)。为控制钙铁包芯线中铁的溶解量，杨立霞等人提出采用弱酸溶解样品，再利用三乙醇胺溶液掩蔽溶解的铁离子，然后用NaOH将溶液的pH值调至12以上，在有Mg²⁺存在下，以钙指示剂为指示剂，EDTA配位滴定测定钙铁包芯线中钙含量。(杨立霞，刘淑萍，吴培.EDTA滴定法测定钢包喂铁包芯线中钙[J].冶金分析，2005，2(1)：71-72)。陈旭晖采用硝酸和氢氟酸溶样，蒸发除硅，高氟酸冒烟除去氟离子，ICP-AES光谱分析硅钙包芯线中钙。(陈旭晖.ICPS-AES测定硅钙包芯线中钙、铝、磷[J].冶金丛刊，2008，2(1)：26-27)。以上三种方法测量的均是样品中可能存在的各种形态的钙之总量，而在炼钢过程中起脱氧作用的是金属钙。因此有必要建立一种测定钙铁包芯线中金属钙的化学分析方法。 

发明内容

本发明的任务是提供一种测定钙系包芯线中金属钙含量的方法，以克服现有文献方法只能测定钙系包芯线中总钙含量之不足。 

实现本发明的技术方案是： 

本发明提供的测定钙系包芯线中金属钙含量的方法，包括以下步骤： 

步骤一：取待测样品钙系包芯线，并取高纯金属镁或高纯金属钙为标样，在常温常压下，在相同实验条件下，以稀盐酸或NH₄Cl溶液为溶剂分别溶解待测样品及标样，记录待测定样品及标样产生的氢气的量； 

步骤二：根据气体状态方程pV＝nRT，通过比较法计算得出待测样品钙系包芯线中金属钙的含量。 

上述方法中所述的钙系包芯线是含钙铁包芯线、铝钙包芯线或硅钙线。 

本发明提供的测定钙系包芯线中金属钙含量的方法是在常温常压下，利用NH₄Cl溶液为溶样试剂、以高纯金属镁或金属钙为标样，采用气体容量法，比较金属镁或金属钙标样及待测样品在相同实验条件下产生氢气的体积，快速测定钙系包芯线中金属钙含量。本方法涉及的反应方程式如下： 

Ca+2H₂O＝Ca(OH)₂+H₂↑ 

Ca(OH)₂+NH₄⁺＝Ca²⁺+NH₃·H₂O 

由于产生的氢气之体积受测定环境的温度、压力的影响较大，故本发明提出在相同实验条件下(采用空调恒定室温，在常温常压下)，以高纯金属镁或高纯金属钙为标样，NH₄Cl溶液为溶剂溶解标样及待测样品，采用气体容量法，分别测定金属镁或金属钙标样及待测样品的产氢气体积。根据气体状态方程pV＝nRT，再利用比较算法，即可计算出钙铁包芯线中金属钙的含量。