[发明专利]羧甲基纤维素、马来酸吸水树脂制备方法在审
申请号: | 201410066212.X | 申请日: | 2014-02-26 |
公开(公告)号: | CN104140499A | 公开(公告)日: | 2014-11-12 |
发明(设计)人: | 蒋山泉 | 申请(专利权)人: | 重庆文理学院 |
主分类号: | C08F251/02 | 分类号: | C08F251/02;C08F222/02;C08F220/56;C08F222/38;C08F4/40 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 402160 *** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羧甲基纤维素 马来 吸水 树脂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种吸水树脂的制备方法,尤其是一种以羧甲基纤维素(CMC)、马来酸(MA)和丙烯酰胺(AM)为原料制备吸水树脂的方法。
背景技术
吸水树脂(SAP)具有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能,并且保水性能优良,一旦吸水膨胀成为水凝胶时,即使加压也很难把水分离出来。吸水性树脂是特点是带有大量亲水基团的功能性高分子材料,是广泛应用的一种工业产品。现有高吸水性树脂法主要由淀粉、羧甲基纤维素、丙烯酸等通过聚合方法进行制备。目前的吸水树脂制备原料单一,价格偏贵。同时,现有的吸水树脂整体虽然吸水能量较强,但抗盐,耐温能力较差;生理盐水吸收倍数仅达到几十倍,吸水机理需要进一步突破。
发明内容
本发明要解决的具体技术问题是如何提高马来酸和羧甲基纤维素在制备丙烯酰胺类吸水树脂中的应用比例,并选择与吸水树脂相应的交联剂,使其制备成本大幅度降低的同时,进一步地提高其吸水率,以大量用于农林业和工业,其目的是提供一种环境友好的吸水树脂的制备方法。
本发明所提供的羧甲基纤维素、马来酸和丙烯酰胺吸水树脂的制备方法:
(1)用蒸馏水配制马来酸溶液,温水溶胀羧甲基纤维素;
(2)将马来酸溶液以25%的NaOH溶液调节,使其中和度达到80%;
(3)将羧甲基纤维素和丙烯酰胺以一定的质量比加入到上述溶液中,羧甲基纤维素、马来酸和丙烯酰胺质量比为1︰3︰6,将交联剂N,N'-甲基双丙烯酰胺以0.1%的质量分数加入到溶液中,反应10-20分钟后加热至45~55℃,再以小于等于100rpm的速度搅拌5~15分钟后得到合成液;
(4)将引发剂过硫酸铵-亚硫酸氢钠以0.2%的质量分数加入到合成液中,通氮气保护,反应4~6h后,然后冷却至常温,得到水凝胶;
(5)将水凝胶进行干燥后得到吸水树脂;
(6)将吸水树脂粉碎,得到粉末状吸水树脂。
附图说明
图1是羧甲基纤维素、马来酸吸水树脂制备的工艺流程图
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明进行进一步的描述和说明:
准确称取6g的丙烯酰胺并置于250mL 的三口烧瓶中,充分搅拌使其分散均匀;称取3g马来酸,配制溶液,加入25%的NaOH溶液调节马来酸的中和度(N)为80%;称取1g羧甲基纤维素并用蒸馏水溶胀;三种单体混合于250mL 的三口烧瓶中,加入定量的蒸馏水使w(CMC+MA+AM)=20%(基于体系的质量);再加入质量分数0.1%的交联剂N,N'-甲基双丙烯酰胺溶液,加热至50℃反应10分钟后,滴加质量分数0.2%引发剂过硫酸铵-亚硫酸氢钠溶液,继续搅拌至混合均匀;通入氮气维持恒温50℃反应。反应5h得到无色透明的胶体;将胶体置于65℃的真空烘箱中干燥至恒重,粉碎干燥产物即制得高吸水性树脂的粗产品;在70℃下用去离子水浸泡粗产品、搅拌、洗涤3次以除去未交联的均聚物和未反应的单体,过滤、干燥、粉碎,制得纯化的吸水性树脂P(CMC/MA/AM)。在纯水中吸水倍率230g/g。
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