[发明专利]一种叠层共烧的陶瓷加热体的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及加热体的制备工艺技术领域，尤其涉及一种叠层共烧的陶瓷加热体的制备工艺。

背景技术

氮化硅发热片是一种结合高性能氮化硅陶瓷基体和长寿命大功率的高温金属发热丝的器件，其具有体积小，功率大和热效率高等特点，同时通过氮化硅发热片产热也被证明是一种安全可靠的发热方式。

氮化硅作为一种共价键化合物，扩散系数小，没有熔点，约在2173K分解成氨和硅，难于烧结。目前，传统的氮化硅陶瓷加热片是将钨丝埋在氮化硅粉末内成型成片状体热压烧结而成，此工艺生产的加热器由于受工艺限制，钨丝很难定位，成型过程中造成位置偏移，造成加热器整体传热不均，同时由于钨丝与氮化硅粉体有明显的界面，烧结后很难成为一体，钨丝与陶瓷接触面形成空隙，加热过程中形成局部氧化，降低发热片的使用寿命。目前氮化硅陶瓷加热片的烧结也有采用反应烧结和热压烧结，然而反应烧结致密度差，力学性能差，热压烧结虽然密度高，力学性能好，但成本较高，难以大规模生产。因此，以上所述问题亟待解决。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种利于连续生产、生产效率高、利于规模化生产、生产成本低的叠层共烧的陶瓷加热体的制备工艺。

本发明是通过以下技术方案来实现的。

一种叠层共烧的陶瓷加热体的制备工艺，包括以下工艺步骤：

a、混料：按质量百分比称取65-98%的Si₃N₄、0.1-10%的MgO、0.1-5%的Y₂O₃、0.1-5%的Al₂O₃、0.1-5%的SiO₂、0.1-5%的La₂O₃、0.1-5%的BN并混合搅拌均匀，制成陶瓷基片粉料；            

b、球磨：将步骤a制得的陶瓷基片粉料加入研磨球、溶剂和胶粘剂并放入球磨罐中进行湿法球磨，湿法球磨的时间为8-24h；湿法球磨可提高粉磨效率，使粉体粒径减小，比表面积增加，活性增强。

c、脱泡：将步骤b中湿法球磨后的混合料在真空条件下进行脱泡；

d、成型与干燥：将步骤c中的混合料用流延机流延制成陶瓷基片或者使用轧膜设备轧制成陶瓷基片，并将陶瓷基片进行干燥；

e、印刷：通过丝网印刷工艺将电阻浆料印刷经步骤d中干燥后的陶瓷基片表面，电阻浆料在陶瓷基片的表面形成往复回折结构的发热线路；

f、叠压：将一片步骤d制得的陶瓷基片与一片步骤e印刷有发热线路的陶瓷基片叠压制成坯体；

g、烧结：将步骤f制得的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品；采用隧道窑结合还原性烧结气氛在常压烧结坯体，可实现连续生产，产量由原先的每天1批次变为每天48批次，生产效率提高48倍，且连续化生产利于节能，大大降低生产成本，利于企业实现规模化生产；同时由于氢原子半径很小，易于扩散而有利于闭气孔消除，在氢气气氛下还可以使氧化铝晶格中的氧离子较容易地失去，形成空位，加速氧离子扩散，因此在氢气气氛下可以有效地促进烧结，使陶瓷制品获得很好的致密度。

h、接电极：将陶瓷加热体半成品的两端或者侧部进行表面镀镍处理，再于镀镍处理后的部位进行钎焊引出电极，制得陶瓷加热体成品。

其中，步骤g烧结具体为：将步骤f制得的坯体置于石墨坩埚或钼坩埚中，并埋入隔离粉，接着用箱式炉或隧道窑将埋于隔离粉中的坯体在常压下进行烧结，烧结气氛为氮气和氢气混合气体，氢气在混合气体中的体积百分比为5-29%，氮气在混合气体中的体积百分比为71%-95%，坯体烧结制得陶瓷加热体半成品。氢气的体积百分比大于1%，可保证混合气体的还原性保护作用，同时由于氢气属于易燃易爆气体，因此使氢气的体积百分比小于40%，降低安全隐患，因此氢气1-40%的体积百分比使混合气体可同时起到还原性性保护和防爆的作用；本发明中的氢气为通过氨气分解制成，相对于外购的氮气成本更高，因此在混合气体中使氮气的体积百分比为60%-99%，高于氢气的1-40%的体积百分比，可进一步节约生产成本。