[发明专利]一种含氧环烷烃的催化合成方法有效
申请号: | 201410067473.3 | 申请日: | 2014-02-26 |
公开(公告)号: | CN103755666A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 章方军 | 申请(专利权)人: | 章方军 |
主分类号: | C07D303/04 | 分类号: | C07D303/04;C07D301/26;B01J31/26 |
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地址: | 312499 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环烷烃 催化 合成 方法 | ||
1.一种含氧环烷烃的催化合成方法,其反应步骤如下:在氮气氛围下,向微波反应釜中依次加入邻氯环己醇、催化剂和溶剂,搅拌下进行微波反应,反应结束后,经真空浓缩、柱色谱分离、除去洗脱溶剂、干燥得到目标产物环氧环己烷;反应式如下:
。
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述溶剂为苯、甲苯、正己烷、乙腈、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇等中的任意一种。
3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述邻氯环己醇与催化剂的摩尔比为1:0.05-0.1。
4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述邻氯环己醇与溶剂的摩尔体积比为1:400-600mol/ml。
5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为碘化甲基三苯基磷鎓、Cs2CO3和Pd(OTf)2的混合物,其中碘化甲基三苯基磷鎓、Cs2CO3和Pd(OTf)2的摩尔比为1:1-2:1-2。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为碘化甲基三苯基磷鎓、Cs2CO3和Pd(OTf)2的混合物,其中碘化甲基三苯基磷鎓、Cs2CO3和Pd(OTf)2的摩尔比优选为1:1.5:1.5。
7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:反应温度为50-130℃。
8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:还可向反应体系中加入助催化剂,所述助催化剂可为吡咯烷类离子液体。
9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述吡咯烷类离子液体为1-丁基-1-甲基吡咯烷四氟硼酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷溴化盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷硝酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化盐中的任意一种。
10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:所述助催化剂的体积用量为溶剂体积的1/20。
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