[发明专利]一种含氧环烷烃的催化合成方法有效

专利信息
申请号: 201410067473.3 申请日: 2014-02-26
公开(公告)号: CN103755666A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 章方军 申请(专利权)人: 章方军
主分类号: C07D303/04 分类号: C07D303/04;C07D301/26;B01J31/26
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 312499 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 环烷烃 催化 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种含氧环烷烃的催化合成方法,其反应步骤如下:在氮气氛围下,向微波反应釜中依次加入邻氯环己醇、催化剂和溶剂,搅拌下进行微波反应,反应结束后,经真空浓缩、柱色谱分离、除去洗脱溶剂、干燥得到目标产物环氧环己烷;反应式如下: 

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述溶剂为苯、甲苯、正己烷、乙腈、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇等中的任意一种。 

3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述邻氯环己醇与催化剂的摩尔比为1:0.05-0.1。 

4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述邻氯环己醇与溶剂的摩尔体积比为1:400-600mol/ml。 

5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为碘化甲基三苯基磷鎓、Cs2CO3和Pd(OTf)2的混合物,其中碘化甲基三苯基磷鎓、Cs2CO3和Pd(OTf)2的摩尔比为1:1-2:1-2。 

6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为碘化甲基三苯基磷鎓、Cs2CO3和Pd(OTf)2的混合物,其中碘化甲基三苯基磷鎓、Cs2CO3和Pd(OTf)2的摩尔比优选为1:1.5:1.5。 

7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:反应温度为50-130℃。 

8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:还可向反应体系中加入助催化剂,所述助催化剂可为吡咯烷类离子液体。 

9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述吡咯烷类离子液体为1-丁基-1-甲基吡咯烷四氟硼酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷溴化盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷硝酸盐、1-丁基-1-甲基吡咯烷氯化盐中的任意一种。 

10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:所述助催化剂的体积用量为溶剂体积的1/20。 

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