[发明专利]1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制备方法

权利要求书

1.一种吡啶苯基脲，其化学名称为1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲（又称CPPU），其制备方法步骤如下：

(1)以苯胺与氯甲酸苯酯为原料，以碳酸钾、碳酸钠、三乙胺、吡啶、N,N-二甲基苯胺、4-二甲氨基吡啶（DMAP）、N，N-二异丙基乙胺、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷（DABCO）、取代吡啶等无机碱或者有机碱中的一种作为附酸剂，以甲苯、二甲苯、氯苯、四氢呋喃（THF）、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、二氧六环、乙腈、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、二氯甲烷、氯仿中的其中一种作为溶剂A；将苯胺、氯甲酸苯酯和附酸剂加入到-5-80℃的溶剂A中，反应后得到苯胺基甲酸苯酯；

(2)以2-氯-4-氨基吡啶和上述反应所得的苯胺基甲酸苯酯为原料，以三乙胺、N，N-二异丙基乙胺、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷（DABCO）、吡啶、三丁胺、三辛胺、4-二甲氨基吡啶（DMAP）、N,N-二甲基苯胺或取代吡啶中的其中一种作为催化剂，以四氢呋喃（THF）、二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲苯、二甲苯、吡啶、三乙胺中的其中一种作为溶剂B；将2-氯-4-氨基吡啶、苯胺基甲酸苯酯及催化剂加入到50-150℃溶剂B中，反应后得到1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲。

2.根据权利要求1中步骤（1）所述的苯胺基甲酸苯酯的制备方法，其中苯胺：氯甲酸苯酯：附酸剂摩尔比为1:1-3:1-3。

3.根据权利要求1中步骤（2）所述的1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制备方法，其中2-氯-4-氨基吡啶与苯胺基甲酸苯酯摩尔比为1:1-3。

4.根据权利要求1中步骤（1）所述的苯胺基甲酸苯酯的制备方法，优选的反应温度为0-60℃。

5.根据权利要求1中步骤（2）所述的1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制备方法，2-氯吡啶-4-氨基甲酸苯酯与苯胺优选的反应温度为70-120℃。

6.根据权利要求1中步骤（1）所述的苯胺基甲酸苯酯的制备方法，反应所用溶剂A优选为甲苯、乙腈、二氯甲烷、丁酮。

7.根据权利要求1中步骤（1）所述的苯胺基甲酸苯酯的制备方法，优选的附酸剂为三乙胺、吡啶、N,N-二甲基苯胺或4-二甲氨基吡啶（DMAP）。

8.根据权利要求1中步骤（2）所述的1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制备方法，优选的溶剂B为三乙胺、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或四氢呋喃（THF）。

9.根据权利要求1中步骤（2）所述的1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制备方法，优选的催化剂为三乙胺、N，N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶（DMAP）、吡啶或N,N-二甲基苯胺。