[发明专利]一种3-环丁基吗啉的化学合成方法有效
| 申请号： | 201410067864.5 | 申请日： | 2014-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN103880768A | 公开（公告）日： | 2014-06-25 |
| 发明（设计）人： | 汤艳峰;丁津津;朱金丽;孙同明;王淼;茅佳荣;郭小青 | 申请（专利权）人： | 南通大学 |
| 主分类号： | C07D265/30 | 分类号： | C07D265/30 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人： | 张晓霞 |
| 地址： | 226019*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 化学合成 方法 | ||
1.一种3-环丁基吗啉的化学合成方法，其特征在于，从环丁基甲醛为原料出发，经六步反应得到3-环丁基吗啉，其合成路线如下：
所述的化学合成方法为：
（A）将环丁基甲醛、硫酸铵、氨水、氰化物，加入甲醇或乙醇溶剂中，控制温度，反应结束后得氨基环丁基乙腈；所述的氰化物为氰化钠或氰化钾；
（B）将氨基环丁基乙腈，加入到盐酸中，水解得到氨基环丁基乙酸；
（C）将氨基环丁基乙酸加入到盐酸乙醇中，反应制备氨基环丁基乙酸乙酯；
（D）将氨基环丁基乙酸乙酯和三乙胺，溶于四氢呋喃溶剂中，加入氯乙酰氯，控制反应温度，反应结束得到2-环丁基-2氯丙酰胺基乙酸乙酯；
（E）将2-环丁基-2氯丙酰胺基乙酸乙酯和硼氢化钠，加入甲醇或乙醇中，反应得到了N-（1-环丁基-2-羟甲基乙基）氯丙酰胺；
（F）将N-（1-环丁基-2-羟甲基乙基）氯丙酰胺和五氧化二磷，溶于四氢呋喃溶剂中，自身关环得到5-环丁基吗啉-3-酮；
（G）将5-环丁基吗啉-3-酮和氢化铝锂加入四氢呋喃或甲苯溶剂中，升高温度反应得到3-环丁基吗啉。
2.根据权利要求1所述的一种3-环丁基吗啉的化学合成方法，其特征在于：所述步骤A中，反应温度为10-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种3-环丁基吗啉的化学合成方法，其特征在于：所述步骤B中，所采用盐酸浓度为1—12M，水解温度为60-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种3-环丁基吗啉的化学合成方法，其特征在于：所述步骤C中，反应控制在回流状态。
5.根据权利要求1所述的一种3-环丁基吗啉的化学合成方法，其特征在于：所述步骤D中，反应温度为-20-20℃。
6.根据权利要求1所述的一种3-环丁基吗啉的化学合成方法，其特征在于：所述步骤E中，反应温度为10-60℃。
7.根据权利要求1所述的一种3-环丁基吗啉的化学合成方法，其特征在于：所述步骤F中，反应控制在回流状态。
8.根据权利要求1所述的一种3-环丁基吗啉的化学合成方法，其特征在于：所述步骤G中，反应控制在回流状态。
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