[发明专利]纳米晶复相永磁磁粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于永磁材料制备技术领域，具体涉及一种复相N₂Fe₁₄B/Fe₃B/α-Fe纳米晶复相永磁磁粉的制备方法。

背景技术

80年代初开发的稀土永磁Nd-Fe-B(M.Sagawa et al,J.Appl.Phys.55,1984,2083)以及90年代初Sm-Fe-N永磁具有很好的磁性能。90年代初也开发了具有晶粒尺寸为纳米级的软磁性Fe₃B为主相和硬磁性Nd₂Fe₁₄B为辅相的纳米复合永磁材料，并发现具有剩磁增强效应，即M_r/M_s>0.5(R.Coehoorn et al,J.Magn.Magn.Mater,80,1989,10)。随后又开发出以硬磁性Nd₂Fe₁₄B为主相，软磁性αFe为辅相的纳米复合稀土永磁合金（A.Manaf.et al,J.Magn.Magn.Mater,80,1993，302）以及Sm₂Fe₁₇N_x为主相，αFe为辅相的纳米复合稀土永磁合金。

目前制备纳米晶稀土永磁的方法主要是合金熔体快淬法和机械合金化法。由于效率和质量问题机械合金化法仅在实验室中研究应用。

快淬法是将合金配料后在真空感应炉中熔炼成母合金，然后在熔融状态下通过10⁵～10⁶℃/sec冷速快速冷却凝结成固态，控制快速凝固的条件可以获得非晶态，纳米晶态，微米晶态以及非晶态和晶态混合的不同状态的淬态合金。在控制最佳快淬速率的条件下，可以获得最佳磁性能，但是最佳速率条件不易控制，一般是控制较高的淬速获得非晶态或非晶态和晶态混合状态的合金（United States patent No:5634987）,然后再通过控制非晶析晶转变的晶化处理条件得到纳米晶合金。

在部分非晶析晶过程中，影响结晶纳相形核和长大的过程和条件是不同的，尤其是在非晶态和结晶态混合存在着的合金热处理过程，往往在非晶析晶过程中结晶态的晶粒会长大，而且这种晶粒的长大在通常条件下是不可逆的，因而在显微组织中出现不均匀性，这会影响合金的磁性能。因此改进制备工艺，对提高磁性能是十分必要的。

发明内容

本发明的目的是提出一种纳米晶复相永磁磁粉的制备方法，克服了现有技术的上述不足，对淬态或纳米晶化态合金进行深冷处理，细化晶粒使磁性能得以提高，且纳米晶复相永磁磁粉的晶粒尺寸更均匀、可调控。

为了达到上述设计目的，本发明采用的技术方案如下：

一种纳米晶复相永磁磁粉的制备方法，对以R₂Fe₁₄B为基相，α-Fe和Fe₃B为辅相的复相纳米晶永磁合金，采用熔体快淬法制成非晶态或非晶态和纳米晶态混合的淬态合金，然后淬态合金经过晶化处理后再进行深冷处理，深冷处理时温度为-200℃～-120℃，保温时间为1～22小时，降升温速率为20～80℃/分，得到10～80nm的纳米晶复相的永磁合金磁粉。

将熔体快淬制得的淬态合金经过晶化处理后再进行深冷处理。

所述稀土元素R主要以Nd、Pr，Nd、Pr可以部分以重稀土Dy、Tb取代；所述过渡族元素Fe可以其他过渡族元素如Co、Al、Ga、Cu、Nb、Zr、Mo、Ti部分取代而构成多元系合金。

熔体快淬一般是采用感应加热式或电弧加热式熔化合金，在高于合金熔点以上30～60℃范围过热后将合金熔体在高压气流下流注或溢流至最高冷却速率10⁵～10⁶℃/秒高速旋转的水冷辊轮表面而迅速凝结成固体。

控制熔体的过热度，熔体的粘度，流注的气压，流注或溢流的流量，辊轮转速以及冷却水的出入温差可得到过淬，欠淬和最佳淬速条件，从而可以获得非晶态，纳米晶态以及含不同体积比的非晶态和纳米晶态混合的淬态合金。

一般淬态合金的退火处理主要考虑的是对非晶态合金在析晶过程中的晶体形核和长大过程及影响因素，主要是晶化温度和时间的选择和控制，在有非晶态和晶态混合存在的淬态合金应考虑在使非晶态部分晶化的同时使已部分晶化的晶粒不能长大或过快长大，一般选择控制的处理温度在650～750℃，时间在1～30分钟，在处理温度低时，处理时间可在高限范围，而处理温度高时，处理的时间在低限范围。