[发明专利]利用细粒级人造金红石制备四氯化钛的沸腾氯化炉

说明书

技术领域

本发明涉及高钛渣制备四氯化钛的技术，特别涉及利用细粒级高钛渣矿制备四氯化钛的沸腾氯化炉，属于四氯化钛制备技术领域。

 

背景技术

四氯化钛(TiCl₄)是钛工业的重要中间产品，主要用于生产海绵钛和气相氧化法生产钛白粉两大产业。沸腾氯化是将高钛渣和石油焦的混合料在沸腾炉内与氯气处于流态化状态下进行的氯化反应，已成为国际国内生产四氯化钛的主流工艺技术。由于原料中的钙镁氧化物在氯化过程中容易生成低熔点、高沸点的CaCl₂ 和MgCl₂，在沸腾氯化生产TiCl₄的条件下呈熔融状态粘附在炉料上，比较稳定难以除去，严重时可使炉料结块，甚至使沸腾层遭到破坏。因此，现有技术在利用高钛渣沸腾氯化生产四氯化钛时，对原料中CaO和MgO的含量要求比较苛刻，一般要求CaO+MgO的含量小于1%，且粒度为0.074~0.180mm的较粗颗粒富钛料作为原料。

在国内，钛资源储量丰富，但品位低，钙、镁含量高。以攀枝花钛精矿为原料冶炼的高钛渣为例：TiO₂含量70~80%、而CaO+MgO的含量高达7%~11%，不能直接用作沸腾氯化生产TiCl₄的原料，需要进一步选别、加工成适合于沸腾氯化使用的高品质富钛料。然而，目前去钙镁等杂质后得到组分满足要求的人造金红石，与现有沸腾氯化工艺使用的富钛料相比，人造金红石的粒度细（小于0.048mm的细颗粒占60%以上），且微孔多、表观密度小，采用现有的沸腾氯化工艺和装备，势必导致这种细粒级人造金红石大量溢出，技术经济性指标变差等问题。但从气固界面反应的动力学角度看，粒度越细，单位重量矿粉的比表面积越大，氯化反应的动力学条件越好，有利于提高氯化反应速率；从气固流态化过程来看，粒度过细，存在不易建立良好的流态化，易发生沟流、腾涌等导致气固接触不好，动力学条件不充分等问题。

 

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种可直接利用细粒级人造金红石制备四氯化钛的沸腾氯化炉，该沸腾氯化炉可以避免细粒级人造金红石溢出，促进细粒级人造金红石分散悬浮在氯气流中，极大地提高氯化反应效率。

本发明的技术方案是这样实现的：

利用细粒级人造金红石制备四氯化钛的沸腾氯化炉，包括沸腾氯化反应器，沸腾氯化反应器下部为氯气预分布器，上部为沸腾氯化炉顶，沸腾氯化反应器和氯气预分布器之间通过氯气分布器连通，氯气预分布器外壁设有使气体切向进入的氯气入口，沸腾氯化反应器外壁下端设有返料入口，沸腾氯化炉顶设有沸腾氯化炉出口；所述氯气分布器为倒置的圆台筒形，圆台筒上端敞开，下端通过截止阀实现开闭，圆台母线和轴线的夹角为30°~45°；在氯气分布器壁上均匀布设有若干小孔，每个小孔与氯气分布器外壁相切，小孔的切向与氯气入口的切向相同；

沸腾氯化炉顶设有从炉顶中心进入的加料管；所述加料管上部与（细粒级人造金红石和石油焦混合原料的）发料罐相连，加料管下端为喇叭形扩散出口，出口下边缘与返料入口处于相同高度。

进一步地，在加料管与发料罐连接处设有与加料管相切的加料气体入口，加料气体旋转切向进入加料管，在加料管下端的喇叭形扩散口配合下，使细粒级粉人造金红石沿径向喷射，与炉内强烈旋转的氯气掺混。

所述小孔直径为1～2mm，且小孔总面积为圆台筒氯气分布器内表面积的1～3%，优选2%。

所述小孔按组设置在氯气分布器的不同高度上，且同一高度上的该组小孔在该高度对应的圆周上均匀开设。

所述炉顶出口为沸腾氯化反应产生的TiCl₄气体和未反应完全的细料粉等离开沸腾氯化炉与后续处理系统的连接通道，经分离处理的粉料可以从沸腾氯化反应器下端的循环返料入口送回反应器内再利用。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

1、本发明将现行沸腾氯化反应器底部的平面多孔形分布板或多管式气体分布形式改造设计为倒置圆台壁面的小孔进行分配，使氯气以扩散螺旋方式旋转进入沸腾氯化反应器，在沸腾氯化反应器内形成具有强剪切作用的旋转流，增强气流的搅拌，使细粒级人造金红石和石油焦颗粒间的碰撞和摩擦加强，粘性聚团容易破碎，有利于细粒级人造金红石流态化。