[发明专利]一种可光固化溶胶-凝胶涂层的制备方法有效
申请号: | 201410068804.5 | 申请日: | 2014-02-28 |
公开(公告)号: | CN103820022A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 沈显强;张志恒;林垂攀 | 申请(专利权)人: | 永星化工(上海)有限公司 |
主分类号: | C09D183/07 | 分类号: | C09D183/07;C09D163/10;C08G77/38 |
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地址: | 上海市金山*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光固化 溶胶 凝胶 涂层 制备 方法 | ||
1.一种可光固化溶胶-凝胶涂层,其特征在于它的配方组成为:TEOS、溶剂、至少包含一种催化量的酸、六甲基二硅醚、高分子树脂、光引发剂、至少一种硅烷、至少包含一种硅烷偶联剂、至少包含一种过渡金属醇盐络合物。
2.一种可光固化溶胶-凝胶涂层的制备方法,其特征在于它的制备方法为:
(1)、在装有冷凝回流管的三口烧瓶中,加入TEOS,加入溶剂,在搅拌下加入催化量的酸水溶液,室温下水解反应一小时,加入催化剂,反应3小时,得到有色的澄清透明溶液,水解时所需水的量与硅的摩尔比R为:1:1~10:1,优选2:1~4:1;
(2)、再加入硅烷偶联剂,在室温下搅拌2小时,而后继续加入六甲基二硅醚封端,得到稳定的有色澄清透明溶胶-凝胶;
(3)、在所得溶胶-凝胶,加入环氧树脂丙烯酸酯,搅拌均匀后,再加入光引发剂,完全溶解后,得可光固化溶胶-凝胶涂覆液;
(4)、溶胶-凝胶的水解综合反应是在室温下进行,生成外端含有丙烯酰氧基的硅氧烷低聚物;
(5)、为使体系更加的稳定,采用六甲基二硅氧烷对溶胶-凝胶反应后的低聚硅氧烷多余的羟基进行封端,以提高溶胶-凝胶的储存期;经测试,此溶胶-凝胶在暗室,60度恒温下保持90天,粘度只升高8-14mPa.S,但并不凝胶。
3.根据权利要求1所述的一种可光固化溶胶-凝胶涂层的制备方法,其特征在于所述的溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇乙醚、乙二醇叔丁醚、丙二醇叔丁醚中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种可光固化溶胶-凝胶涂层的制备方法,其特征在于所述的高分子树脂选自丙烯酸树脂、环氧树脂丙烯酸酯、聚胺酯丙烯酸树脂中的一种或多种,根据涂膜性能的不同要求,合适的质量含量为5%-30,优选为10%-20%。
5.根据权利要求1所述的一种可光固化溶胶-凝胶涂层的制备方法,其特征在于所述的光引发剂可以是二苯甲酮、安息香双甲醚、1-羟基环已基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-苯基丙酮、光引发剂819中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种可光固化溶胶-凝胶涂层的制备方法,其特征在于所述的硅烷优选自四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种;在整个溶胶体系中,硅烷合适的含量为:3%重量-50%重量,优选5%重量-15%重量。
7.根据权利要求1所述的一种可光固化溶胶-凝胶涂层的制备方法,其特征在于所述的硅烷偶联剂为一种含丙烯酰氧基的硅烷,优选KH-570、KH-560,质量含量为10%-50%,优选自30%-50%。
8.根据权利要求1所述的一种可光固化溶胶-凝胶涂层的制备方法,其特征在于所述的过渡金属醇盐络合物优选自异丙醇铝酸盐、异丙醇锆酸盐、正丁基钛酸盐、醋酸铈、醋酸铬,络合配体优选自:三乙醇胺、丙烯酸、二巯基丙醇、乙酰丙酮,金属醇盐络合物对溶胶-凝胶的聚合度有很大影响,为达到适合的分子量,金属醇盐合适的质量分数为1%-10,优选2%-5%。
9.根据权利要求1所述的一种可光固化溶胶-凝胶涂层的制备方法,其特征在于所述的催化量的酸,可以是:磷酸、盐酸、硫酸、硝酸、氟锆酸、醋酸、丙烯酸等,其含量为:0.01%重量-3%重量,更优选0.5%重量-2%重量。
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