[发明专利]一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟侧流烟气中乌洛托品的方法

权利要求书

1.一种高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟侧流烟气中乌洛托品的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将待测卷烟在GB/T 16447-2004规定的大气环境条件下平衡48h，然后按照“重量允差±20mg，吸阻允差±50Pa”的要求筛选卷烟，标记卷烟的抽吸停止线，按照YC/T185中侧流烟气抽吸方法，调节侧流吸烟机的抽吸流量为3000mL/min，抽吸2支卷烟，用剑桥滤片和装有25mL乙腈的吸收瓶捕集侧流烟气总粒相物；抽吸完成后，用1/4的滤片擦拭捕集器后与滤片合并置于100mL锥形瓶中，向其中加入50mL的乙腈萃取溶液然后将锥形瓶置于调速振荡器上振荡40分钟；用30mL乙腈分2~3次清洗鱼尾罩清洗液合并后定容至50mL；

2）移取吸收液和萃取液各0.5mL合并后稀释定容于25mL容量瓶中，上LC-MS/MS进行测定；高效液相色谱仪条件为：C18反相柱，检测温度30℃，进样量1μL~10μL，流速0.2~0.4mL/min，乙腈和10mmol/L的乙酸铵作为流动相进行等度洗脱；所述质谱仪条件为：离子化模式为电喷雾；扫描模式为正离子；雾化气40psi；气帘气10psi；辅助加热气40psi；碰撞气5psi；离子源射电压4000~5000V；离子源温度250~350℃。

2.根据权利要求1所述的高效液相色谱－串联质谱联用检测卷烟侧流烟气中乌洛托品的方法，其特征在于，步骤2）中，所述高效液相色谱仪流动相A为乙腈，流动相B为10mmol/L的乙酸铵，A的比例高于70%，B的比例低于30%，进行等度洗脱。